[发明专利]一种提高冶金硅纯度的方法及实现该方法的装置

摘要

本发明公开的一种提高冶金硅纯度的方法，包括a、对冶金硅进行初步提纯，得到纯度为4-5N的多晶硅块的步骤；b、对4-5N的多晶硅块进行进一步纯化，得到纯度为6-7N的太阳能级多晶硅的步骤；其步骤b包括①、冷坩埚制备步骤；②、装填料步骤；③、除硼步骤；④、除磷步骤；⑤、冷却步骤；⑥、整理步骤。采用本发明的方法，能够得到纯度在6N以上，其中硼含量低于0.3ppm，磷含量低于0.1ppm，符合太阳能级多晶硅质量要求的6-7N的太阳能级多晶硅。本发明还公开了实现该方法的装置。

主权项

一种提高冶金硅纯度的方法，包括如下步骤：a、对冶金硅进行初步提纯，得到纯度为4 5N的多晶硅块的步骤；b、对4 5N的多晶硅块进行进一步纯化，得到纯度为6 7N的太阳能级多晶硅的步骤；其特征在于，所述步骤b包括如下步骤：①、冷坩埚制备步骤将纯度为6N的硅细粉混合适量去离子水成糊状，涂抹于水冷铜管之间的缝隙和水冷铜管的表面上，阴干后形成一个水冷坩埚，该水冷坩埚由一个升降装置驱动；②、装填料步骤将步骤a得到的4 5N多晶硅块装入步骤①制备的水冷坩埚中，并至水冷坩埚上沿；③、除硼步骤炉膛抽真空至10 3Pa后，充入氩气，使炉膛的气压略高于常压，使冷坩埚内的4 5N多晶硅块充满氩气，然后打开真空炉顶上的大窗口，把水冷坩埚上升至真空炉的炉膛外；调整水冷坩埚与等离子体炬在适当的距离后，启动等离子体炬并向等离子体矩通入工作气体以及反应气体，从而在堆放的4 5N多晶硅块上部中央熔化出一个硅熔池，所述工作气体为氩气，反应气体为水蒸气，或氧气和氢气的混合气体；当硅熔池直径达到120mm以上时，启动高频感应加热线圈并下降水冷坩埚到真空炉的炉膛内，使水冷坩埚内的硅熔体与高频感应加热线圈直接耦合并逐步加大高频感应加热线圈功率，使硅熔池逐步扩大，同时不断加入4 5N多晶硅 料，直到水冷坩埚中的4 5N多晶硅块完全熔化成硅熔体并使硅熔体的液面达到预定高度；与此同时把氩气通入炉膛内，并将炉膛内的气压调整至略高于一个大气压，保持硅熔体温度在1800℃，恒温熔炼1 3小时，硼降到0.4ppm以下即结束该除硼步骤；所述除硼步骤中，氩等离子体流量为10 20L/min，水蒸汽流量为1 12L/min；④、除磷步骤关闭等离子体炬，并关上真空炉顶上的大窗口，炉膛内抽真空调整到10 10 1Pa，硅熔体温度保持在1800℃，并在高频强磁场中剧烈搅动下，真空熔炼1 3小时，把杂质磷降到0.1ppm以下；⑤、定向凝固的冷却步骤炉膛抽真空到10 3Pa，同时调整硅熔体温度到1450℃，保温并静置硅熔体30min，然后以4 100mm/h速度下降至水冷坩埚全部移出高频感应加热线圈以下，然后以50 100℃/h降温至室温得到硅锭；⑥、整理步骤将冷至室温的硅锭切去头尾部分得到纯度在6N以上，其中硼含量低于0.3ppm，磷含量低于0.1ppm，符合太阳能级多晶硅质量要求的6 7N的太阳能级多晶硅。