[发明专利]合成9,10-双萘基蒽的方法无效
| 申请号： | 201010195841.4 | 申请日： | 2010-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN101875595A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 王艳华;白雪峰;吕宏飞 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C07C15/60 | 分类号： | C07C15/60;C07C1/32 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 合成9,10-双萘基蒽的方法，它涉及一种合成蒽衍生物的方法。本发明解决了现有合成9,10-二（β-萘基）蒽的方法反应时间长，收率低的问题。本方法如下：将芳基硼酸与卤代芳烃加入到溶剂中，通入氮气至无氧气，加入二-二苯基膦二茂铁二氯化钯催化剂和碱，然后加热回流反应，抽滤，分别用乙醇和甲苯洗，重结晶，即得9,10-双萘基蒽。本发明用二-二苯基膦二茂铁二氯化钯为催化剂，缩短了反应时间，本发明合成的9,10-双萘基蒽收率可达98%，并且本发明采用二甲苯重结晶来处理9,10-双萘基蒽，使9,10-双萘基蒽纯度、品相大幅度提高。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 10 双萘基蒽 方法 | ||
【主权项】：
合成9,10-双萘基蒽的方法，其特征在于合成9,10-双萘基蒽的方法如下：将芳基硼酸与卤代芳烃按照1～5﹕1的摩尔比加入到溶剂中，通入氮气至无氧气，加入二-二苯基膦二茂铁二氯化钯催化剂和碱，二-二苯基膦二茂铁二氯化钯催化剂占卤代芳烃的摩尔百分比为0.25mol%～3mol%，碱与卤代芳烃的摩尔比为1～5﹕1，然后加热回流反应2～9小时，得粗品，将粗品抽滤，先用乙醇洗2次再用甲苯洗2次，然后用二甲苯重结晶，即得9,10-双萘基蒽；所述的溶剂由甲苯、水和乙醇组成，其中甲苯与水的体积比为0.75～8﹕1，水与乙醇的体积比为1/3～4﹕1。
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