[发明专利]一种制备四氟硼酸有机季铵盐的方法

摘要

本发明提供了一种制备高纯四氟硼酸有机季铵盐的方法，该方法无须高温浓缩即可得到四氟硼酸有机季铵盐，再经过改进的程序升温真空干燥法可得到水分含量极低的高纯度四氟硼酸有机季铵盐。

主权项

一种制备四氟硼酸有机季铵盐的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)在反应器温度为-10～20℃下，将硼酸加入到浓度为质量百分比35～45％的氢氟酸水溶液中，控制反应温度不超过20℃；搅拌反应2～5小时后过滤得到四氟硼酸水溶液质量百分比浓度为30～35％的A；上述硼酸与氢氟酸的摩尔质量比为1∶0.9～1.2；2)将烷基卤化铵或烷基季铵碳酸氢盐溶解于一定量的有机溶剂中，过滤后制得浓度为质量百分比30～50％的溶液B；烷基卤化铵选自为四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵中的一种；烷基季铵碳酸氢盐选自为四乙基铵碳酸氢盐、甲基三乙基铵碳酸氢盐中的一种；有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或碳酸丙烯酯中的一种或几种；3)将上述步骤1)中制得的四氟硼酸水溶液A在室温下，压力-0.05～0.1Mpa、搅拌下逐渐加入步骤2)的溶液B中；溶液A与溶液B重量比在1∶1.2～4之间，控制反应温度在20～40℃，反应时间2～8小时；反应结束后过滤得到四氟硼酸有机季铵盐粗品；4)上述四氟硼酸有机季铵盐粗品加入到重量比1～5倍的无水有机溶剂中；氮气保护下分散为悬浊液，分散时间1～6小时，过滤；重复分散2～5次，得到四氟硼酸有机季铵湿品；5)上述无水有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、乙腈、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯中的一种；6)上述四氟硼酸有机季铵盐湿品放入真空干燥箱中，控制压力-0.1～0.1Mpa，首先升温至40～80℃，保持1～3小时；第二步升温至90～110℃，保持1～3小时；第三步升温至120～150℃，保持1～4小时得到水分含量低于50ppm的四氟硼酸有机季铵盐产品。