[发明专利]一种2,4’-二羟基二苯砜的合成精制方法

摘要

本发明属于化工新产品合成领域，涉及一种精细化工产品的合成方法，特别涉及到2，4’-二羟基二苯砜的合成精制方法。其特征在于以苯酚和硫酸为原料，在芳香族溶剂中，酸类催化剂存在下，经过搅拌回流、过滤、结晶和干燥过程得到含有2，4’-二羟基二苯砜和4，4’-二羟基二苯砜同分异构体的粗品；再经过混合溶剂法对此粗品进行精制得到2，4’-二羟基二苯砜含量最高可达98％的精制样品。本发明的有益效果是解决通常采用的减压法和溶剂法所具有的造价昂贵，污染严重，产品纯度低等问题。

主权项

一种2，4’-二羟基二苯砜的合成精制方法，是以溶剂法制备2，4′-二羟基二苯砜(2，4’-BPS)及其同分异构体4，4’-二羟基二苯砜(4，4’-BPS)的混合物，以及从此混合物中分离出2，4′-二羟基二苯砜，其特征在于：(1)将苯酚和硫酸混合，在芳香族溶剂中，磷酸类物质作为催化剂，在130℃-180℃下进行回流，脱水反应2-7小时，得到悬浮液，经过常压蒸出溶剂后，降温至100～150℃，加水搅拌，用碱中和至PH值为4～6，冷却至室温后过滤，干燥，得到含有2，4′-BPS和4，4′-BPS混合物的粗品粉末，其中2，4′-BPS的含量为30～45wt％；(2)将含2，4′-BPS为30～45wt％的粗品溶解在混合溶剂中，80～95℃搅拌回流后，降温到30～40℃并保温5～45分钟后过滤，将得到的滤液加入去离子水或自来水稀释，充分搅拌，降温到10～20℃析出大量白色固体，过滤，干燥后，得到主要含有2，4′-BPS的白色或者浅粉色的一步精制固体粉末，其中2，4′-BPS的含量为80～95wt％；(3)取含2，4′-BPS为80～95wt％的精致样品，溶解在混合溶剂中，80～95℃下搅拌回流0.5-3小时，降温到30～40℃并保温5～45分钟后过滤，将得到的滤液加入去离子水或自来水稀释，充分搅拌，降温到10～20℃析出大量白色固体，过滤、干燥，即可得2，4’-BPS含量更高的白色或者浅粉色精制固体粉末，其中2，4′-BPS的含量为92～99wt％。