[发明专利]利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法有效
申请号: | 200910147473.3 | 申请日: | 2007-08-29 |
公开(公告)号: | CN101575271A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 徐浩清 | 申请(专利权)人: | 徐浩清 |
主分类号: | C07C43/295 | 分类号: | C07C43/295;C07C41/26;C07C41/40;B01J31/28;B01J31/02 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214007江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备4,4’-二羟基二苯醚的方法,它通过如下步骤制得4,4’-二溴二苯醚:I)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的制备;II)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶。本发明的方法能耗低、反应时间短、有利于降低生产成本,制得的4,4’-二溴二苯醚以及最终产物4,4’-二羟基二苯醚的纯度与收率高均很高。 | ||
搜索关键词: | 利用 二溴二苯醚 制备 羟基 二苯醚 方法 | ||
【主权项】:
1、一种利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法,其特征是该方法按如下步骤进行:I)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的制备:在反应容器中将4,4’-二溴二苯醚加热至100~250℃,在4,4’-二溴二苯醚液体中加入含铜离子的无机化合物催化剂,同时加入大环聚醚类化合物与季胺盐类化合物组成的混再合催化剂,再在4,4’-二溴二苯醚液体中加入液碱溶液进行水解反应,反应结束,冷却至环境温度,沉淀分离催化剂,清液用盐酸中和过量NaOH,4,4’-二羟基二苯醚的粗产品形成固体析出经过滤烘干后备用;II)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶:在水、甲苯、二甲苯、一氯苯、石油醚、甲醇、乙醇、丁酮、二丁醇、二氯乙烷、1.1.1-三氯乙烷、四氯化碳或者1.1.2-三氯乙烷或者它们两种或者两种以上的组合液体作为4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶溶液,在该重结晶溶液中加入步骤I)制得的4,4’-二羟基二苯醚的粗品,然后加热至徊流温度,搅拌徊流,然后经冷却至环境温度、结晶、过滤得到纯度99.5%以上的4,4’-二羟基二苯醚成品。
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