[发明专利]4,4'-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸酐制备方法有效
| 申请号： | 200910075880.8 | 申请日： | 2009-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN101696199A | 公开（公告）日： | 2010-04-21 |
| 发明（设计）人： | 尚振华;栗晓东;楮吉成;董传明;何红军 | 申请（专利权）人： | 武邑新邑兴精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人： | 马云海 |
| 地址： | 053400*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明属于液晶材料技术领域，具体的讲公开了一种4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸酐(6-FDA)制备方法。其主要技术方案为：由邻二甲苯与2，2-二氯六氟丙烷在离子液体中，经Lewis酸(AlCl3，ZnCl2)催化下经加热发生烷基化反应，获得4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯经高锰酸三乙基苄基胺盐氧化获得4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸，最后经乙酸酐脱水制备得到4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸酐(6-FDA)。此制备方法具有反应条件温和，三废排放少和收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 六氟亚异 丙烯 二邻苯 二甲 酸酐 制备 方法 | ||
【主权项】：
4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸酐的制备方法，该方法的特征在于包括以下步骤：(1)在离子液体溶剂中，在Lewis酸催化下，邻二甲苯与2，2-二氯六氟丙烷经加热发生烷基化反应获得4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯，其中所述2-二氯六氟丙烷的使用量为所述邻二甲苯的1.1-1.6摩尔份；(2)在甲苯/水两相溶剂中，以季铵盐作为催化剂，采用高锰酸钾氧化使4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯发生氧化反应得到4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸，其中所述的季铵盐使用量为所述4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的0.05-0.10摩尔份，高锰酸钾的使用量为4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的3-6摩尔份；(3)在乙酸酐中，4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸经加热脱水得到4，4′-(六氟亚异丙烯基)二邻苯二甲酸酐。
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