[发明专利]高纯度固体去氢抗坏血酸制备方法

摘要

一种高纯度固体去氢抗坏血酸制备方法，它是：1.氧化L-抗坏血酸(Vc)；2.脱除活性炭和低级醇溶剂；3.去氢抗坏血酸提纯，制得高纯度的固体去氢抗坏血酸的。与以往方法相比，采用高效液相色谱分析监测氧化L-抗坏血酸进程，能确保L-抗坏血酸反应彻底，并用柱层析提纯去氢抗坏血酸，整个过程工艺简单、易于控制、不需用到有毒物质，安全、不会造成环境污染。高效液相色谱分析表明，本发明所提供的高纯度固体去氢抗坏血酸制备方法制得的去氢抗坏血酸面积归一化含量在95％以上，纯度高。

主权项

1、一种高纯度固体去氢抗坏血酸制备方法，其特征在于它是：(1)、氧化L-抗坏血酸(Vc)以重量比计，按照(21～42)∶(1～5)∶1的比例称取低级醇、活性炭、L-抗坏血酸(Vc)，将活性炭加入到低级醇中，然后再加入L-抗坏血酸(Vc)，0～40℃下搅拌并通入空气，期间不断取样用高效液相色谱进行分析，以监测反应进度，低级醇挥发，及时补充，至反应结束；(2)、脱除活性炭和低级醇溶剂氧化L-抗坏血酸(Vc)反应结束后，过滤除去活性炭，然后再真空脱除低级醇，得到糖浆状物质；(3)、去氢抗坏血酸提纯将得到的糖浆状物质用洗脱剂溶解，上层析柱，洗脱剂洗脱，洗脱速度控制在0.1～2倍床速，流出液用高效液相色谱检测，分段收集，将去氢抗坏血酸含量符合要求的收集液在40℃以下风干结晶或真空浓缩，过滤得固体，再在40℃以下真空干燥，制得高纯度的固体去氢抗坏血酸的。