[发明专利]一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法

摘要

一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法，它涉及N-R基咔唑甲酰化衍生物的合成方法。本发明解决了现有合成N-烷基咔唑单甲酰化衍生物的产率较低、选择性较差的问题。本发明的合成方法通过以下步骤实现：一、按重量百分比称取原料：N，N-二甲基甲酰胺，氧氯化磷，N-R基咔唑，氯代甲烷；二、利用N，N-二甲基甲酰胺和氧氯化磷配制甲酰化剂；三、将N-R基咔唑溶解于氯代甲烷中，然后加入甲酰化剂合成粗产品，再提纯分离得N-R基咔唑单甲酰化衍生物。本发明的合成方法简单高效、选择性好，适于N-R基咔唑单甲酰化衍生物的制备和生产。本发明合成N-R基咔唑单甲酰化衍生物的产率可达85％以上，比现有合成方法的产率有了较大的提高了，合成单甲酰化衍生物的选择性好。

主权项

1、一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法，其特征在于N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比分别称取如下原料：3％～10％的N，N-二甲基甲酰胺、6％～18％的氧氯化磷、0.5％～5％的N-R基咔唑和70％～90％的氯代甲烷，其中，上述原料总量为100％；二、将N，N-二甲基甲酰胺冷却，然后在600～1000r/min的搅拌速率下以5～8滴/min的速率将氧氯化磷滴加至N，N-二甲基甲酰胺中得两者的混合物，滴加完毕后将混合物升温至室温，继续搅拌反应得到甲酰化剂；三、将N-R基咔唑溶解于氯代甲烷中，然后再向其中以20～25滴/min的速率加入步骤二得到的甲酰化剂，滴加完毕后，在200～500r/min的搅拌速率下，加热至40℃～80℃，再保温回流反应10～20h后冷却至室温，然后将上述反应液倒入冰水混合物中，再用二氯甲烷萃取得到粗产品，然后再利用柱层析提纯分离粗产品得到N-R基咔唑单甲酰化衍生物。