[发明专利]氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法

摘要

本发明公开了一种氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法过程包括：按摩尔比1∶2～7，将促进剂MBT和氨水加入到三口烧瓶中，溶解后加入到高压氧化釜中。用氨水溶解催化剂硫酸铜，加入到高压氧化釜中。反应温度为40～70℃，向高压氧化釜中通入氧气，反应压力为0.2～0.7MPa。用恒压进样泵将环己胺加入到高压氧化釜中，继续反应，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产品，产品纯度达到98％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，由于母液循环套用，环己胺消耗量小，产品质量好、收率高，合成过程中没有“三废”排放。

主权项

1.一种氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程：按摩尔比1∶2～7，将质量百分比为95～99％的促进剂MBT和质量百分比为10～28％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35～45℃、搅拌速度为100～300转/分钟的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。用10～20克、质量百分比为10～28％的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为0.001～0.007∶1)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40～70℃、搅拌速度为300～1000转/分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0.2～0.7MPa的条件下反应1～5小时。按MBT与环己胺的摩尔比为1∶1～4，用恒压进样泵将质量百分比为97～99.5％的环己胺以0.5～3ml/分钟的流速加入到高压氧化釜中，继续反应，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产品，产品纯度达到98％以上。