[发明专利]一种基于聚乙烯亚胺介导的功能化碳纳米管的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于聚乙烯亚胺介导的功能化碳纳米管的制备方法，包括：(1)将碳纳米管浸在强酸中处理2-4小时后过滤，干燥保存；(2)在SOCl₂的DMF中回流，在其表面引入酰基氯，离心、DMF洗涤；(3)分散在DMF溶剂中，加入溶解有PEI的DMF溶液，强磁力搅拌，随后加入三乙胺，反应后经多次纯水透析，之后冷冻干燥得CNT/PEI；(4)对CNT/PEI表面的氨基官能团进行乙酰化反应；或将CNT/PEI表面的氨基进行羧化反应。本发明的制备过程简单，反应条件温和，易于操作，具有产业化实施的前景；采用本方法制备的碳纳米管能够长时间地稳定分散在溶液中，没有团聚现象，且具有良好的生物相容性和生物医用中的安全性。

主权项

1.一种基于聚乙烯亚胺介导的功能化碳纳米管的制备方法，包括：(1)将碳纳米管浸在强酸中处理2-4小时后过滤，干燥保存，制得具有活性基团羧基的碳纳米管；(2)取步骤(1)中具有活性基团羧基的碳纳米管90mg-110mg，在18ml-25ml亚硫酰氯SOCl2的二甲基甲酰胺DMF溶液中回流处理24-36小时，在其表面引入酰基氯，将制备的表面含酰基氯的碳纳米管经反复离心、有机溶剂DMF洗涤至少5次；(3)取步骤(2)含有酰基氯的碳纳米管，分散在8-12毫升DMF溶剂中，加入4-6毫升溶解有93-100毫克的聚乙烯亚胺PEI的DMF溶液，强磁力搅拌，随后加入200-250微升三乙胺，50℃-80℃反应48-72小时，反应后经多次纯水透析，之后冷冻干燥，得到PEI修饰的碳纳米管复合物CNT/PEI；(4)对(3)中制备的CNT/PEI碳纳米管表面的氨基官能团进行乙酰化反应，合成表面电荷呈电中性的功能化碳纳米管CNT/PEI.Ac，具体操作为，将30-45毫克的CNT/PEI分散在5-8毫升二甲基亚砜DMSO溶液中，随后，向溶液中加入500-600微升的三乙胺，搅拌使其充分混合，再将5-8毫升含390-400微升醋酸酐的DMSO溶液逐滴滴加到上述混有三乙胺的CNT/PEI二甲基亚砜溶液中，强磁力搅拌下反应24小时后，将反应混合物先后在PBS缓冲溶液和纯水中充分透析，最后将合成的CNT/PEI.Ac冷冻干燥；或将(3)中制备的CNT/PEI碳纳米管表面的氨基进行羧化反应，合成表面电荷为负电荷的功能性碳纳米管CNT/PEI.SAH，具体操作为，将30-45毫克CNT/PEI分散在5-8毫升DMSO溶液中，然后与5-8毫升含410-450毫克琥珀酸酐的DMSO溶液混合，在强磁力搅拌下反应24-36小时后，多次水透析，获得纯净的功能性碳纳米管CNT/PEI.SAH，冷冻干燥保存。