[发明专利]聚噁唑烷酮层压板的生产方法

摘要

本发明提供了一种聚噁唑烷酮层压板的生产方法，它是以二异氰酸酯和环氧树脂反应，用咪唑类化合物作为催化剂，在逐步升温过程中生产聚噁唑烷酮树脂，然后利用聚噁唑烷酮树脂生产高耐热聚噁唑烷酮层压板。由异氰酸酯封端的聚噁唑烷酮树脂制成的层压板具有更好的机械强度和良好的耐热性，玻璃化温度超过155℃，在180℃或200℃使用时，其力学性能与电性能能够保持70％以上。

主权项

一种聚噁唑烷酮层压板的生产方法，其特征是：以二异氰酸酯和环氧树脂反应，用咪唑类化合物作为催化剂，在逐步升温过程中生产聚噁唑烷酮树脂，然后利用聚噁唑烷酮树脂生产高耐热聚噁唑烷酮层压板，其具体生产方法包括：一、聚噁唑烷酮树脂的制备：聚噁唑烷酮树脂由下述组份的材料组成，其份数为重量份，其中：酚醛型环氧树脂40-90、异氰酸酯10-60、咪唑类化合物催化剂0.001-1；其制备工艺如下：a、在反应釜中加入酚醛型环氧树脂，加热到155℃后加入咪唑类化合物催化剂，加热期间同时通入氮气，然后滴加总量25-35％的异氰酸酯，滴加时间控制在90分钟，然后保温反应20-50分钟；b、升温到180℃反应15分钟，定期取样用红外光谱检测到异氰酸酯官能团消失为止；c、检测软化点到80-85，冷却到110℃，加入总量10-15％甲苯作溶剂；d、冷却到80℃后补加总量65-75％的异氰酸酯，反应120分钟，测定其粘度为1700cps，冷却到50℃；二、聚噁唑烷酮层压板的压制：a、预浸料的制备：将聚噁唑烷酮树脂用甲苯或丙酮溶剂调节粘度到350-450cps，固体含量到70-80％，用14m长的卧式上胶机上胶，使用的玻璃纤维布为7628平纹布，上胶机前7m的温度为55-60℃，后7m的温度为10-15℃，玻璃纤维布通过聚噁唑烷酮树脂液和烘箱的速率为1.5-2.0m/s，异氰酸酯封端聚噁唑烷酮树脂的胶化时间为110-135秒/185℃，树脂的流动性为20-25％；预浸料的技术指标如下： 序号 指标名称 单位 指标值 测试值 1 树脂含量 ％ 41±3 38.9 2 挥发物含量 ％ ≤1.5 0.9 3 可溶性 ％ ≥90 95.9b、层压板的压制：(1)、预热：热压机升温到110℃，升温时间25分钟，保温10-20分钟；(2)、初压：初压温度从110-175℃，升温时间为20分钟，保持压力为1.5Mpa；(3)、压制：压制温度175℃，保温200-240分钟，保持压力为4.5Mpa；(4)、冷却：冷却时间为120-150分钟，然后在室温下卸载。