[发明专利]丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法有效
| 申请号： | 200910028906.3 | 申请日： | 2009-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN101475475A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 朱新宝;雷海琴;刘准;郭登峰;曹惠庆 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学;江苏怡达化工有限公司;江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司： | 江阴市同盛专利事务所 | 代理人： | 唐纫兰 |
| 地址： | 210037*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42-/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪-对苯二酚-铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO42-/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl-、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42-/TiO2催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烯酸 烷氧基乙酯 甲基丙烯酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，其特征在于：所述方法是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42-/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪-对苯二酚-铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯。所述乙二醇单烷基醚与丙烯酸或甲基丙烯酸的投料摩尔配比为1.0～1.8∶1，反应温度为100～160℃，反应时间6～8h。所述催化剂SO42-/TiO2固体超强酸的质量用量为反应物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚总质量的5～20％。所述固体超强酸SO42-/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl-、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42-/TiO2催化剂，所述吩噻嗪-对苯二酚-铜粉组成的复合阻聚剂的质量比为：吩噻嗪∶对苯二酚∶铜粉1∶1∶1，所述复合阻聚剂的质量用量为丙烯酸和乙二醇单烷基醚总质量的0.3％±0.1％，或所述吩噻嗪阻聚剂质量用量为甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚总质量的0.25％±0.1％，所述脱水剂甲苯的质量用量为反应物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚总质量的10～40％。
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