[发明专利]钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜的制备方法

摘要

一种钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜的制备方法，包括：1.沉积技术的确定及靶材成分的设计；2.Ti-Al-Zr合金靶的制备；3.工件的选择与前处理；4.电弧源数量的确定；5.预轰击工艺的确定；6.沉积工艺的确定；7.真空加热处理；8.工件旋转。本发明确定了Ti-Al-Zr合金靶中钛、铝、锆等元素的成分变化范围，确定沉积过程中的氩气和氮气分压，使制备的钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜具有附着力强(≥200N)、硬度高(≥HV3600)的特点。

主权项

1、一种钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜的制备方法，其特征是：一种钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜的制备方法依次包括：(1)、沉积技术的确定及靶材成分的设计：确定多弧离子镀作为钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜的制备技术、采用Ti-Al-Zr合金靶作为阴极靶材，其合金成分为：铝质量百分比为10～20％、锆质量百分比为10～30％，并且二者的质量百分比之和在30％～40％之间，其余为钛，钛的质量百分比为60～70％；(2)、Ti-Al-Zr合金靶的制备：所说的合金靶的制备，是指采用纯度为99.99％的高纯海绵钛、纯度为99.99％的高纯铝、以及纯度为99.99％的高纯钛锆中间合金，进行三次真空熔炼，得到合金锭，然后按照多弧离子镀设备所要求的靶材尺寸加工成阴极靶；(3)、工件的选择与前处理：选择商用高速钢作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后用乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用；(4)、电弧源数量的确定：选用两个不同方位且成90度配置的Ti-Al-Zr合金靶弧源同时起弧沉积，避免使用直接相对的两个弧源；(5)、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10-3帕、温度达到220～240℃时充入氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10-1～2.2×10-1帕，开启上述的两个弧源，保持弧电流在55～60安培，进行离子轰击10分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏；(6)、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为四个阶段，第一步，将氩气压强保持在2.0×10-1帕，两个Ti-Al-Zr合金靶的弧电流均置于55～60安培，工件偏压为100～200伏，沉积时间5分钟；第二步，通入氮气，使其分压强达到0.5×10-1帕，同时调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，两个Ti-Al-Zr合金靶的弧电流均置于55～60安培，工件偏压为100～200伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10-1帕，同时调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，两个Ti-Al-Zr合金靶的弧电流均置于55～60安培，工件偏压为100～200伏，沉积时间15分钟；第四步，降低氩气流量至零，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10-1帕，两个Ti-Al-Zr合金靶的弧电流均置于55～60安培，工件偏压为100～200伏，沉积时间25分钟；(7)、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度不宜过快，最好3～5℃/分钟，1小时后可以达到240～280℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的钛铝锆氮化物多组元硬质反应梯度膜进行后加热烘烤，宜于采用小电流30～50安培进行微加热5～10分钟；(8)、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层加热的整个过程中一直保持工件旋转，转速为4～6转/分钟。