[发明专利]用偏苯三甲酸生产偏苯三酸三辛酯的方法

摘要

本发明涉及一种用偏苯三甲酸生产偏苯三酸三辛酯的方法，它是将偏苯三酸酐生产过程中的中间品——偏苯三甲酸和甲醇酯化后生成偏苯三酸三甲酯，后者和2-乙基己醇(俗称辛醇)进行酯交换生产偏苯三酸三(2-乙基)己酯(又称偏苯三酸三辛酯)。本发明通过甲酯化后再进行酯交换的方法可以降低对技术、设备的要求，使偏苯三酸酐生产过程中的中间品偏苯三甲酸得到灵活的利用。

主权项

1、一种用偏苯三甲酸生产偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于所述方法主要包括以下工艺过程：步骤一、将偏苯三甲酸称重后投入甲酯化反应器中，加入占偏苯三甲酸投料重量2.0～3.0倍的二甲苯作为带水剂，再加入占偏苯三甲酸投料重量0.1～1.0％的催化剂，搅拌，加热升温至100℃±5℃，称取占偏苯三甲酸投料重量0.5～2.0倍重量的甲醇，加入滴液漏斗中，以1.5～2.5L/min的速度缓慢、逐步地将甲醇加入反应器中；继续将反应器升温至120～130℃，控制甲醇的加入速度，使得与酯化反应副产的水馏出的速度保持平衡，等甲醇全部滴加完以后继续反应，直至反应生成的水分全部馏出，得甲酯化产物I，馏出的二甲苯等收集在一只透明的分水器中，馏分分层后，分出的水层经回收有机物后送废水处理站处理，二甲苯和甲醇送溶剂塔分离后，分别回用作带水剂和甲酯化的原料；步骤二、将步骤一得到的甲酯化产物I用稀碱液中和，并用50～60℃的温水洗涤后过滤，至pH为6～8，油相中无不溶物，得甲酯化产物II；步骤三、将步骤二得到的甲酯化产物II转入精馏釜中，用导热油加热，在1000～2000Pa的真空条件下，进行精馏，收集185～200℃之间的馏分，得偏苯三酸三甲酯；步骤四、将步骤三得到的偏苯三酸三甲酯称量后转入酯交换反应器中，加入占偏苯三酸三甲酯投料重量1.6～2.0倍的辛醇，加入占偏苯三酸三甲酯投料重量0.05～1.0％的催化剂，搅拌，加热；加热至140～160℃时，有酯交换出的甲醇馏出，继续搅拌升温又会有过量的辛醇馏出，至240～260℃，不再有甲醇、辛醇馏分馏出，生产过程中形成的低沸物也被除去；蒸馏出的馏分收集后在溶剂塔中进行分离，回用作甲酯化和酯交换的原料；步骤五、将步骤四得到的酯交换产物用稀碱液中和，并用50～60℃的温水洗涤后过滤，至pH为6～8；步骤六、将步骤五得到的洗涤后的产物在负压条件下进行抽吸，得偏苯三酸三辛酯，上述步骤一中使用的催化剂是下列的一种：浓硫酸、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸钛酸四甲酯、二氧化钛、氧化锆和锆酸四甲酯。上述步骤四中使用的催化剂是下列的一种：二丁基氧化锡、浓硫酸、甲醇钠、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸钛酸四甲酯、二氧化钛、氧化锆和锆酸四甲酯。