[发明专利]N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法

摘要

本发明公开了一种N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的生产方法，包括如下步骤：1)将IDA二钠盐源与硫酸反应得到IDA一钠盐溶液；2)IDA一钠盐溶液再与硫酸反应析出亚氨基二乙酸(IDA)，反应母液用液碱处理，蒸发脱水后得Na₂SO₄，母液作为步骤2)的原料处理；3)将IDA与亚磷酸、甲醛混合在硫酸存在下反应生成双甘膦，蒸发脱出含甲醛废水，冷却结晶、过滤得双甘膦，母液作为双甘膦的原料处理，含甲醛废水经渗透汽化膜分离装置分离浓缩回收的浓甲醛作为甲醛原料处理，排放水经树脂处理后进行中水回用。本发明回收了副产物Na₂SO₄，有效利用了双甘膦生产废水中的双甘膦、IDA、甲醛、硫酸和水等资源。

主权项

1、一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于包括如下步骤：1)将1mol亚氨基二乙酸二钠盐源与0.4～0.7mol硫酸反应，控制pH值为5～8，分离得到亚氨基二乙酸一钠盐溶液；2)将1mol亚氨基二乙酸一钠盐再与0.4～0.7mol硫酸反应至等电点析出亚氨基二乙酸，控制温度在32～50℃分离得到固体亚氨基二乙酸，反应母液用液碱中和，控制pH值为5～8，蒸发脱水，控制温度在0～30℃分离得到Na2SO4·10H2O和富含亚氨基二乙酸的母液，富含亚氨基二乙酸的母液作为上述亚氨基二乙酸一钠盐溶液原料进行循环使用；3)1mol固体亚氨基二乙酸与1～1.5mol亚磷酸、1～1.5mol甲醛、2～5mol物质量水混合，在0.5～1.0mol硫酸存在下反应生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸，蒸发冷凝回收含甲醛废水，冷却结晶、分离得到N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸和富含N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸母液，富含N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的母液作为上述N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的原料进行循环使用，蒸发冷凝回收的含甲醛废水经渗透汽化膜分离装置分离浓缩回收的浓甲醛作为上述甲醛原料进行循环使用，排出的废水经伯胺树脂交换后控制甲醛质量百分比浓度不大于50ppm，进行中水回用。