[发明专利]一种工业化生产6－氟吲哚的方法有效
| 申请号： | 200810060168.6 | 申请日： | 2008-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN101250154A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 徐文斌;孙守湘;王玉刚;华俊;张爱兵;应海军;吴六君;郦观江 | 申请（专利权）人： | 台州市知青化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/30 | 分类号： | C07D209/30 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 | 代理人： | 张智平 |
| 地址： | 318000*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种工业化生产6－氟吲哚的方法，属于医药和化工领域。它解决了现有6－氟吲哚的制备方法反应剧烈，环保性能差，不适合进行大规模工业化等问题。本工业化生产6－氟吲哚的方法，该方法包括以下步骤：1.缩合反应：在氮气或惰性气体保护下，以酰胺类极性溶剂为溶剂，加入原料4－氟－2硝基甲苯与二甲基甲酰胺缩二醇，缩合反应后得到化合物(I)；2.还原环合反应：还原环合反应后得到6－氟吲哚粗品(II)；3.后处理。本发明的方法采用的原料价廉，成本低；毒性较小环保性能好；工艺流程设计合理、简单、步骤少；反应温和，突破仅在实验室试验阶段的局限，可进行大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 工业化 生产 吲哚 方法 | ||
【主权项】：
1、一种工业化生产6-氟吲哚的方法，该方法包括以下步骤：(1)、缩合反应：在氮气或惰性气体保护下，以酰胺类极性溶剂为溶剂，加入原料4-氟-2硝基甲苯与二甲基甲酰胺缩二醇，在温度90℃～180℃的条件下进行缩合反应，反应时间10～40小时，缩合反应后得到化合物(I)；(2)、还原环合反应：以低级醇作为溶剂，加入上述制得的化合物(I)和水合肼，在温度30℃～70℃的条件下，加入催化剂进行还原环合反应，反应时间3～10小时，还原环合反应后得到6-氟吲哚粗品(II)；(3)、后处理：将上述制得的6-氟吲哚粗品通过水析、过滤、醇水混合溶剂清洗，干燥，精馏后得到6-氟吲哚成品，其中4-氟-2硝基甲苯与二甲基甲酰胺缩二醇的摩尔比为1∶1～4，4-氟-2硝基甲苯与水合肼的摩尔比为：1∶2～8；
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