[发明专利]一种稀土氧化物大孔材料的制备方法

摘要

本发明是一种稀土氧化物大孔材料的制备方法。以稀土盐或稀土氧化物为金属离子来源，以L－天冬酰胺作为有机配体，采用水热合成的方法制备大孔稀土配位聚合物前驱体{Ln[(Asp)_m(Asn)_n]}_p。其中Ln＝La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Er及其中的多种混合；Asp为天冬氨酸，Asn为天冬酰胺。将获得的大孔稀土配位聚合物在空气中焙烧，即获得相应的稀土氧化物大孔材料。本发明方法制备的稀土氧化物大孔材料产率高，大孔孔径为1～100μm。本制备方法对环境友好，简单易行，成本低，易于大规模生产。所得材料在催化，光学，色谱等领域具有很好的应用前景。

主权项

1、一种稀土氧化物大孔材料的制备方法，其特征在于包括的步骤：途径A：以稀土盐作为金属离子源1)将6毫摩尔的L-天冬酰胺在40-45℃加热的条件下溶于24毫升水中。2)在强力搅拌下，将0.5毫摩尔的稀土盐加入到上述L-天冬酰胺的水溶液中，使得溶液的pH值为3.0～5.0。3)将2)中所得溶液移入30毫升反应釜中密封，在120-160℃下反应12-120h，用水和无水酒精洗涤后，60℃干燥，得到大孔稀土配位聚合物前驱体。4)将所得到的大孔稀土配位聚合物前驱体在360℃-720℃焙烧1-5h即获得相应的稀土氧化物大孔材料。途径A)中所述的步骤2)中稀土盐是稀土硝酸盐，稀土氯化物中的一种或两种混合。稀土元素为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、铒中的一种或多种混合。途径B：以稀土氧化物作为金属离子源1)将0.25毫摩尔稀土氧化物在40-45℃加热的条件下溶于5-7毫升硝酸溶液中。2)在搅拌下将1)中溶液与L-天冬酰胺溶液混合。向所得溶液中加入适量氢氧化钠溶液和水，使得溶液最终体积为24毫升，pH值为3.0～5.0。3)同A中步骤3)4)同A中步骤4)途径B)中所述的步骤1)中稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化铒中的一种或多种混合，硝酸溶液为将0.5-2毫升3摩尔/升硝酸与4.5-5毫升水混合所得。途径B)所述的步骤2)中L-天冬酰胺溶液为将6毫摩尔L-天冬酰胺溶于13-15毫升水中所得，氢氧化钠浓度为2摩尔/升。