[发明专利]一种聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液的制备方法。一种聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)聚氨酯种子乳液的制备；(2)单分散交联型聚氨酯丙烯酸核－壳乳液的合成；(3)单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核－壳乳液的合成；(4)二元分散复合乳液的配制：调整单分散交联型聚氨酯丙烯酸核－壳乳液、单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核－壳乳液的pH值相等，即得到聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液。本发明制备的复合乳液具有极好的稳定性，可将上述复合乳液加入颜料浆中，制备单组分水性涂料。配制的涂料成膜后具有优异的光泽、耐水性、力学强度和耐久性。本发明的工艺先进、环保。

主权项

1.一种聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)聚氨酯种子乳液的制备：在氮气保护下，将多异氰酸酯和低聚物二元醇按质量比1∶0.6～0.9混合，反应50～90min后，加入丁酮溶剂，其中多异氰酸酯与丁酮的质量比为1∶2～7，加热升温至60～90℃，恒温60～120min，采用二正丁胺法(GB6743-86)测定反应物中-NCO基含量，反应至-NCO基含量为初始-NCO基含量的30～40％时，加入小分子亲水扩链剂，多异氰酸酯与小分子亲水扩链剂的质量比为1∶0.2～0.4，在70～80℃反应至-NCO基含量基本不变为止；加入二官能度封闭剂进行封端反应，得封端型氨酯预聚体，其中多异氰酸酯与二官能度封闭剂的质量比为1∶0.05～0.09；将上述封端型氨酯预聚体降温至30～50℃，加入中和剂，其中多异氰酸酯与中和剂的质量比为1∶0.8～1.3，搅拌10～30min后，将中和产物转移到乳化釜中，冷却至10～30℃，将去离子水加入到乳化釜中，其中多异氰酸酯与去离子水的质量比为1∶1～4，高速剪切乳化；加入胺类扩链剂进行扩链，其中多异氰酸酯与胺类扩链剂的质量比为1∶0.01～0.05，得到聚氨酯种子乳液；(2)单分散交联型聚氨酯丙烯酸核-壳乳液的合成：取步骤(1)制备的聚氨酯种子乳液，加热升温至50～80℃，保温0.5～1.0h；加入非功能性丙烯酸类单体和引发剂溶液，聚氨酯种子乳液与非功能性丙烯酸类单体的质量比为1∶0.3～0.5，聚氨酯种子乳液与引发剂溶液的质量比为1∶0.02～0.1，引发剂溶液的质量浓度为0.5～1.0％，滴加完毕，保温1.0～3.0h；加入链转移剂，链转移剂的加入量为非功能性丙烯酸类单体总质量的0.03～0.07％，得到单分散交联型聚氨酯丙烯酸核-壳乳液；(3)单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核-壳乳液的合成：取步骤(1)制备的聚氨酯种子乳液，加热升温至50～80℃，保温0.5～1.0h；加入功能性丙烯酸类单体、交联单体和引发剂，其中聚氨酯种子乳液与功能性丙烯酸类单体的质量比为1∶0.2～0.4，聚氨酯种子乳液与交联单体的质量比为1∶0.01～0.10，聚氨酯种子乳液与引发剂的质量比为1∶0.02～0.10，滴加完毕，保温1.0～3.0h，得到单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核-壳乳液；(4)二元分散复合乳液的配制：调整单分散交联型聚氨酯丙烯酸核-壳乳液、单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核-壳乳液的pH值相等，将单分散交联型聚氨酯丙烯酸核-壳乳液和单分散具有微凝胶核结构的聚氨酯丙烯酸核-壳乳液按质量比为1∶0.1～10混合均匀，即得到均一、稳定的聚氨酯丙烯酸二元分散复合乳液。