[发明专利]一种肉桂酸肉桂酯的制备方法无效
申请号: | 200810046866.0 | 申请日: | 2008-02-03 |
公开(公告)号: | CN101239910A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 叶传发;朱如慧;余苗苗;阮令飞;华好好 | 申请(专利权)人: | 武汉市合中生化制造有限公司 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C67/08 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 430064湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种肉桂酸肉桂酯的制备方法,其步骤是:A.将肉桂酸和氯化亚砜的投料加热反应制备肉桂酰氯粗品,常压回收未反应的氯化亚砜,再抽真空,收集得肉桂酰氯成品;B.将A步骤的肉桂酰氯成品和肉桂醇投料在有机溶剂存在下保温反应合成得肉桂酸肉桂酯粗品,经减压回收溶剂后的下脚料再用甲醇或乙醇重结晶,得到肉桂酸肉桂酯成品。本发明方法简单,操作方便,原料成本低廉,且收率高,对环境也无污染,非常适于工业化生产,生产肉桂酸肉桂酯的收率可高达81.2%。 | ||
搜索关键词: | 一种 肉桂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种肉桂酸肉桂酯的制备方法,其步骤是:A、将肉桂酸和氯化亚砜的投料按摩尔比为1∶1.2-2加热反应制备肉桂酰氯物品,温度控制在-5-40℃,继续升温60-70℃反应时间在5-7小时,常压回收未反应的氯化亚砜到70-100℃,再抽真空到-0.09--0.1Mpa,温度控制在125-181℃,馏分得肉桂酰氯成品;B、将A步骤中的肉桂酰氯成品和肉桂醇投料比例按摩尔比为1∶1-2在有机溶剂存在下保温在30-50℃反应合成得肉桂酸肉桂酯物品,肉桂酰氯和肉桂醇的反应时间为3小时;重洁净甲醇或乙醇与下脚料即肉桂酸肉桂酯粗品的质量比为1.5-2∶1,经减压-0.07--0.1Mpa,温度控制在150℃,回收溶剂后的下脚料再用质量浓度为60-100%的甲醇或乙醇重结晶,得到肉桂酸肉桂酯成品;所述的有机溶剂为N,N-二甲基苯胺。
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