[发明专利]一种头孢克肟的制备及精制方法无效
| 申请号： | 200810045308.2 | 申请日： | 2008-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN101220040A | 公开（公告）日： | 2008-07-16 |
| 发明（设计）人： | 朱晓茂;余安国;林国华;莫兆明 | 申请（专利权）人： | 四川方向药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610023四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢克肟的制备及精制方法，按如下工艺步骤进行：第一步，将头孢克肟甲酯三乙胺盐溶于有机溶剂中，在0℃以下与无水甲酸及98％浓硫酸反应后经过滤，洗涤，50℃真空干燥，得到头孢克肟单水单硫酸盐；第二步，将头孢克肟单水单硫酸盐于0℃以下溶于去离子水中，用氨水调节pH值，经活性炭脱色过滤后，在滤液中加入乙醇，再用4mol/L的盐酸调节pH值，经过滤，冰水洗涤，30℃真空干燥得头孢克肟三水酸产品。本发明操作简单，污染少，生产成本低，制备的头孢克肟产品质量好，极大的方便了工业化生产，带来了可观的经济效益。同时，由于产品头孢克肟呈类白色粉末，含量达98％以上，因而在药品的质量上给安全用药提供了保障。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 制备 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种头孢克肟的制备及精制方法，其特征在于工艺步骤如下：第一步：将头孢克肟甲酯三乙胺盐溶于有机溶剂中，在0℃以下加入无水甲酸，搅拌反应2～3小时，滴加浓度为98％的硫酸，0℃以下反应2～3小时，经过滤，有机溶剂洗涤，50℃真空干燥，得到头孢克肟单水单硫酸盐；第二步：将头孢克肟单水单硫酸盐于0℃以下溶于去离子水中，用氨水调节pH值至5.5～7.5，经活性炭脱色过滤后，在滤液中加入乙醇，用4mol/L的盐酸调节pH值至4；升温至20～25℃，再用4mol/L的盐酸调节pH值至2.5～2.6，搅拌20～30分钟后降至0℃以下，再搅拌2～3小时，过滤，冰水洗涤，30℃真空干燥，得头孢克肟三水酸产品。
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