[发明专利]一种壬二酸的分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 200810045090.0 申请日: 2008-03-31
公开(公告)号: CN101250101A 公开(公告)日: 2008-08-27
发明(设计)人: 朱进;杜俊超;周一民;谢小俊 申请(专利权)人: 四川西普化工股份有限公司
主分类号: C07C55/18 分类号: C07C55/18;C07C51/42;C07C51/34
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 代理人: 刘雪莲;詹永斌
地址: 621000四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种壬二酸的分离纯化方法,属有机化合物分离纯化技术领域。本发明将不饱和脂肪酸臭氧化-氧化分解得到的氧化液减压蒸馏除去溶剂和壬酸后,剩余氧化液转移至薄膜蒸发器蒸馏得到壬二酸粗品,粗壬二酸经过萃取、重结晶,得到壬二酸晶体,在壬二酸重结晶过程中,壬二酸中C4-C8的低碳二元酸溶于冷水,从而随结晶母液排出;同时采用膜分离装置回收结晶母液中剩余的壬二酸。将得到的壬二酸转移至升膜蒸发器干燥脱水,脱水后得到的壬二酸经薄膜蒸发,即可得到壬二酸产品。整个工艺既保证了壬二酸的收率,同时得到高品质的壬二酸,整个系统为密闭操作,工艺的环境相容性好。
搜索关键词: 一种 壬二酸 分离 纯化 方法
【主权项】:
1. 一种壬二酸的分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将油酸等不饱和脂肪酸臭氧化-氧化分解反应所得的氧化液置于精馏塔,在100~2000pa、70~150℃的条件下减压蒸馏,除去氧化液中的C2-C9 的单酸,将剩余物送入薄膜蒸发器,在190~230℃、80~500pa的条件下蒸馏除去脂肪酸在高温下聚合反应产生的沥青等重组分,获得壬二酸粗品;(2)将壬二酸粗品置于热水萃取塔,搅拌,壬二酸溶于60~100℃的热水,C9以上的单酸同水静置分层后,溢流排出上层的单酸;(3)将排出单酸的壬二酸水溶液置于下一萃取塔,用芳香烃溶剂在60~100℃的温度下提携萃取出壬二酸水溶液中残留的少量单酸,萃取相进入升膜蒸发器分离出单酸,溶剂回用;(4)萃余相进入结晶器,冷却至10℃~35℃,结晶析出壬二酸晶体,C4-C8 的低碳二元酸溶于低温下的水,在晶浆固液分离过程中随结晶母液排出;(5)将壬二酸晶体转移至升膜蒸发器,在10000~30000pa、90~130℃的条件下脱水,将脱水后的结晶体送入薄膜蒸发器,在真空为10~100pa、温度为180~230℃的条件下进行薄膜蒸发,脱除脂肪酸在高温下产生的聚合物残渣,即可蒸馏得到产品壬二酸。
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