[发明专利]一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法

摘要

本发明属于介孔材料制备技术领域，具体为一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法。该合成方法包括：在有机溶剂中将混合钛源进行预水解，形成钛源前驱体；然后与硅源和非离子表面活性剂混合；在水溶液中进行有机－无机自组装。无机钛源与硅源在表面活性剂周围交联聚合，得到含钛氧化硅分子筛－非离子表面活性剂复合材料，通过溶剂回流萃取或空气中焙烧除去表面活性剂，得到有序的介孔氧化钛硅分子筛。所制备的材料比表面积高(700－1600m²/g)、孔容大(0.5－1.5cm³/g)、孔径均一(4.0－8.0nm)，具有二维六方或三维立方介观结构。本发明与传统的氧化钛硅分子筛制备方法相比，具有操作简单，原料价格低廉，设备要求低等优点。

主权项

1、一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法，其特征在于具体步骤如下：将表面活性剂和硅源溶于稀盐酸溶液中，在20-40℃下搅拌2-4小时；与此同时，将混合钛源在20-40℃下，溶于醇类溶剂中，搅拌2-4小时；将上述两种溶液混合，在20-40℃下继续搅拌12-48小时；然后，将混合溶液升温至70-80℃温度下，搅拌2-4小时，脱除醇；倒入水热釜，在100-120℃下，水热处理15-24小时；进行抽滤、洗涤、干燥；将干燥后样品放入马弗炉中焙烧，去除表面活性剂；或者通过有机溶剂回流萃取除去表面活性剂；即得到有序介孔氧化钛硅分子筛；其中：所述混合钛源为：四氯化钛和钛酸正丁酯；三氯化钛和钛酸正丁脂；或者四氯化钛和钛酸异丙脂；混合钛源中钛盐和钛酸酯的摩尔比为0.25-1；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、四氯化硅或正硅酸丙酯；所述硅源与表面活性剂的质量比为1-5；所述硅源和钛源中硅钛摩尔比为5-50；所述稀盐酸的浓度为0.5-4M/L；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。