[发明专利]一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法

摘要

本发明涉及一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法。以7－氨基头孢烷酸(7－ACA)为起始原料，首先与六甲基二硅烷胺(HMDS)和三甲基碘硅烷(TMSI)作用，得到保护氨基和羧基的7－ACA；然后氨基和羧基被保护的7－ACA与三甲基碘硅烷和2，3－环戊烯并吡啶作用，一锅法合成中间体7－ACP；7－ACP再和活性酯反应，通过酰化和成盐反应，制得硫酸头孢匹罗产品。本发明与现有的技术路线相比，具有工艺条件简单、操作方便、产品收率高、产品质量稳定且适合大规模工业化生产等优点。

主权项

1、一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法，其特征是该方法包括以下工艺步骤：(一)、将7-ACA置于有机溶剂中，加入7-ACA投料量1～5倍的六甲基二硅烷胺和三甲基碘硅烷或三甲基氯硅烷，回流2～6小时，得到棕色反应液，冷至室温，滴加7-ACA投料量1～5倍的三甲基碘硅烷，然后滴加7-ACA投料量1～3倍的2，3-环戊烯并吡啶，再经酸解得到7-ACP；所述的7-ACA与有机溶剂的重量比为1∶1～1∶30；(二)、将步骤(一)中所得的7-ACP和AE活性酯重量比为1∶1～1∶5混合并置于有机溶剂和水混合的体积比为1∶30～30∶1的混合溶剂中，用碱调pH值至7.0～9.0，溶解并发生酰化反应得到头孢匹罗溶液；(三)、将步骤(二)中所得的头孢匹罗溶液加入硫酸溶液控制PH＝1.5进行成盐反应，析晶得到硫酸头孢匹罗。