[发明专利]N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺的制法有效
| 申请号： | 200810016346.5 | 申请日： | 2008-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN101302168A | 公开（公告）日： | 2008-11-12 |
| 发明（设计）人： | 李树柏;姜红林;刘瑞宾;陈军 | 申请（专利权）人： | 青岛瀚生生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C209/36;B01J31/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人： | 巩同海 |
| 地址： | 266600山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种N－(1－乙基丙基)－3，4－二甲基苯胺的制法，属于二硝基苯胺类农药技术领域，其技术要点是：以邻二甲苯为起始原料，先在催化剂作用下硝化得到3，4－二甲基硝苯，然后再与3－戊酮在催化剂作用下先氢化、加成、再氢化即可得到N－(1－乙基丙基)－3，4－二甲基苯胺。本发明N－(1－乙基丙基)－3，4－二甲基苯胺含量高≥98％，简化了操作工序，原料廉价易得，工业上容易实现。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 丙基 甲基 苯胺 制法 | ||
【主权项】：
1.一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的制法，其特征是，包括下列步骤：1)3，4-二甲基硝苯的制备浓硫酸经计量后放入混酸配制釜中，搅拌并缓慢放入经计量的浓硝酸；邻二甲苯经计量后放入到硝化釜中，加入催化剂，控制温度为20～25℃，在搅拌下缓慢滴加混酸，混酸滴加结束后，回流反应4～6小时，精馏分离得到3，4-二甲基硝苯；反应物料摩尔比为：邻二甲苯∶硝酸∶硫酸＝1∶1.4∶2.9；2)N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的制备：3，4-二甲基硝苯、3-戊酮、催化剂经计量后加入到压力釜中，控制压力通入氢气，升温，开动搅拌，反应到不吸氢为止，终点采用气相色谱控制。合格后，降温，压出釜料，滤出催化剂，滤液分层，有机层减压蒸馏，蒸去过量的3-戊酮，即得N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺。反应物料摩尔比为：3，4-二甲基苯胺∶3-戊酮＝1∶2；所述的催化剂是钯基催化剂，所述催化剂的加入量为3，4-二甲基苯胺重量的2‰～5‰。
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