[发明专利]一种自支撑通孔氧化铝膜的制备方法

摘要

本发明涉及物理材料领域中的一种采用中性水溶液中阴极电解工艺制备自支撑通孔氧化铝膜的方法，先采用阳极氧化方法氧化电化学抛光后的金属铝片，使其表面形成氧化铝膜，阻挡层将多孔氧化铝层与金属铝基底分开，其厚度对于恒压腐蚀条件满足1.4nm/V的线性关系；再采用电流回复法减薄阻挡层，由于阻挡层厚度正比于阳极氧化电压，逐步降低氧化电压可有效减薄阻挡层厚度，使用较小的阴极电解电压剥离氧化铝膜；最后采用阴极电解方法，在中性氯化钾水溶液中电解剥膜与通孔，自支撑通孔有序的氧化铝膜完全从铝基底上剥离制得产品，具有操作简便、低能耗和无环境污染等优点，产品在纳米材料合成、纳米器件应用方面有广阔前景。

主权项

1.一种自支撑通孔氧化铝膜的制备方法，包括预处理、电化学抛光、阳极氧化、减薄阻挡层和电解剥膜与通孔五个工艺步骤，其特征在于预处理是先将厚度为0.1mm、纯度为99.5％的金属铝片，依次在丙酮和乙醇中清洗去除表面油污，在大气中晾干后在氧气气氛下500℃退火2小时；电化学抛光是在高氯酸和乙醇体积比为1∶9的混合液中对预处理后的金属铝片进行电化学抛光3分钟，电压为15V；阳极氧化是选取电解液为0.3摩尔/升草酸，电压为40V，对抛光后的金属铝片进行阳极氧化6小时；减薄阻挡层是采用电流回复法每次降低电压1V，直至1V后关闭电源；电解剥膜与通孔是选取电解液为0.5摩尔/升氯化钾水溶液，保持溶液温度为10℃，以减薄阻挡层处理后的金属铝片为阴极，以石墨为阳极，电压为-4～-5V，电解3～10分钟，对减薄阻挡层后金属铝片进行电解剥膜与通孔后制成自支撑通孔氧化铝膜产品。