[发明专利]一种磷铁中磷和锰的测定方法

摘要

一种磷铁中磷和锰的连续测定方法，包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除等要求及仪器操作条件的要求。使用本发明可以准确、快速的测定出磷铁中磷和锰的含量，适用于全国所有的磷铁生产厂家和钢铁企业、商检部门及科研机构进行磷和锰的分析，以满足磷铁的日常检验要求，为磷铁的生产和应用提供技术支持。

主权项

1.一种磷铁中磷和锰的测定方法，其特征在于包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤；其特征在于具体地包括：(1)配制的试剂：a.硝酸ρ1.40g/mL；b.硝酸(1+1)；c.氢氟酸ρ1.14g/mL；d.高氯酸ρ1.67g/mL；e.硫酸(1+1)；f.磷酸(1+1)；g.高碘酸钾溶液50g/L：称取25高碘酸钾置于1000mL烧杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，用水稀释至500mL；h.无还原剂水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸钾，加热煮沸，冷却备用；i.EDTA溶液(50g/L)；j.钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100mL水中，加热溶解，冷却)徐徐倾入B液(1g钒酸铵溶于97mL热水中，加3mL硝酸)，边加入边搅拌均匀；k.铁基体溶液：称取0.2500纯铁粉于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL过硫酸铵溶液(150g/L)，微热溶解后，煮沸2min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀；l.所使用的仪器是紫外可见分光光度计；(2)使用样品应经圆锥四分法缩分，加工成试样筛分；粒度小于0.074mm；(3)样品的分解过程是：称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(4)样品的测定过程是：a.磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量；b.锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液(50g/L)，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度；在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。