[发明专利]一种制备N－丙烯酰吗啉的合成方法有效
| 申请号： | 200710098885.3 | 申请日： | 2007-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101293880A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 张吉波;田振生;王勋章;刘宇;郑志强;周亚婷;刘长清;盛光;宫立波;宋妍 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气集团公司;吉化集团公司 |
| 主分类号： | C07D295/185 | 分类号： | C07D295/185 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100724*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备高纯度N－丙烯酰吗啉的合成方法，首先丙烯酸和三氯化磷反应，滴加速度0.5～1小时，反应时间3～4小时；反应温度40～45℃，搅拌速度80－100转/分，得到丙烯酰氯；吗啉、缚酸剂和溶剂化丙烯酰氯混合液体反应，滴加速度3～4小时，反应温度0～5℃之间，反应时间3小时，搅拌速度80－100转/分，将上层清液在复合阻聚剂下进行减压精馏；三氯化磷∶丙烯酸＝1∶3～3.5mol；丙烯酰氯∶吗啉＝1∶1～1.5mol；缚酸剂加入量为吗啉重量的50～150％；溶剂加入量为吗啉重量的100～200％；复合阻聚剂加入量为吗啉重量的0.1～1％，得到99％以上的N－丙烯酰吗啉产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙烯 酰吗啉 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备N-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于：将丙烯酸加至反应釜中，启动搅拌器，加热升温至30℃，然后滴加三氯化磷，滴加速度控制在0.5～1小时，滴加完成后保温，反应时间控制在3～4小时；反应温度控制在40～45℃，搅拌速度为80-100转/分；然后分离上层清液，进行精馏提纯，将中间产品丙烯酰氯直接收集至装有溶剂的容器内；将吗啉、缚酸剂加至上述反应釜中，反应釜排空增加尾气吸收装置，启动搅拌器，降温至0℃，然后滴加溶剂化丙烯酰氯混和液体，滴加速度控制在3～4小时滴加完毕，反应温度控制在0～5℃之间，保持3小时，搅拌速度为80-100转/分，然后吸虑上层清液，在复合阻聚剂下进行减压精馏，溶剂回收套用，最终可得到99％以上的N-丙烯酰吗啉产品；其中，三氯化磷∶丙烯酸＝1∶3～3.5mo1；丙烯酰氯∶吗啉＝1∶1～1.5mol；缚酸剂加入量为吗啉重量的50～150％；溶剂加入量为吗啉重量的100～200％；复合阻聚剂加入量为吗啉重量的0.1～1％。
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