[发明专利]莫达非尼的制备方法无效
| 申请号： | 200710093093.7 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101450923A | 公开（公告）日： | 2009-06-10 |
| 发明（设计）人： | 龙道兵;左小勇;姚全兴;杨洋;曹晓红;游伟;杨毅 | 申请（专利权）人： | 重庆凯林制药有限公司;上海复星医药(集团)股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/02 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张先芸;李 明 |
| 地址： | 400060重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 一种莫达非尼的制备方法，包括以下步骤：(1)在冰醋酸和水组成的混合体系中，使用过氧化氢氧化2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺得到莫达非尼粗品；(2)对步骤(1)获得的莫达非尼粗品，采用无水甲醇重结晶得到符合药用纯度要求的莫达非尼。本发明的优点主要体现在：采用水和冰醋酸的混合体系替代’290专利实施例中纯的冰醋酸，很好地避免了在氧化过程中的过氧化反应，而且氧化反应的收率有大幅度的提高。使得制备得到的莫达非尼粗品经过简单的重结晶反应就可以得到符合药用纯度要求的莫达非尼。 | ||
| 搜索关键词： | 莫达非尼 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种莫达非尼的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在冰醋酸和水组成的混合体系中，使用过氧化氢氧化2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺得到莫达非尼粗品；具体步骤包括：冰醋酸、水、双氧水和2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺混合，在20～40℃温度下氧化反应3～5小时，其中，水和冰醋酸的体积比为0.2～2:1，双氧水中过氧化氢的含量至少为30％～35％，双氧水的体积与2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺的质量之比为0.7～0.9ml/g；水与冰醋酸混合体系的体积与2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺的质量之比为5～9：1ml/g；氧化反应后加入水，得到包含莫达非尼粗品的沉淀，过滤沉淀得到莫达非尼粗品，加入水的体积与2-[(二苯基甲基)硫代]乙酰胺的质量之比为21～24ml/g。(2)对步骤(1)获得的莫达非尼粗品，采用无水甲醇重结晶得到符合药用纯度要求的莫达非尼；具体步骤包括：将莫达非尼粗品与无水甲醇混合，无水甲醇的体积与莫达非尼粗品的质量之比为8～10ml/g；加热回流至粗品溶清，保温过滤；重新加热溶清后，冷却至内温50±5℃，保温析晶1.5h，以10-15℃/h降温至10±5℃，析晶0.5-1h，过滤，用40ml的0-5℃无水甲醇洗涤，50℃减压干燥4-6小时，得莫达非尼成品。
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