[发明专利]高旋光纯度R－5－(2－氨基丙基)－2－甲氧基苯磺酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 200710068095.0 | 申请日： | 2007-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN101037402A | 公开（公告）日： | 2007-09-19 |
| 发明（设计）人： | 陈万里;周宏伟;刘占祥;吴露玲;黄宪 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C311/37 | 分类号： | C07C311/37;C07C303/40;C07B53/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种高旋光纯度R－5－(2－氨基丙基)－2－甲氧基苯磺酰胺的制备方法，是在Pd/C作催化剂条件下，利用手性的苯乙胺与2－甲氧基－5－(2－氧代丙基)苯磺酰胺，在有机溶剂中进行氨化加氢反应，得到产物酸化成盐酸盐，在通氢气条件下脱乙基苯，得到R－5－(2－氨基丙基)－2－甲氧基苯磺酰胺盐酸盐，进一步与碱作用得到R－5－(2－氨基丙基)－2－甲氧基苯磺酰胺。制备方法操作简便，收率良好，并得到高光学纯度的产物，可作为坦洛新药物中间体的工业化生产方法。 | ||
| 搜索关键词： | 高旋光 纯度 氨基 丙基 甲氧基苯磺酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种高旋光纯度R-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法，是在Pd/C作催化剂条件下，利用手性的苯乙胺与2-甲氧基-5-(2-氧代丙基)苯磺酰胺，在有机溶剂中进行氨化加氢反应，得到产物酸化成盐酸盐；将产物粗品，进一步在通氢气条件下脱乙基苯，得到R-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐，反应式如下：上述反应式中：3为2-甲氧基-5-(2-氧代丙基)苯磺酰胺；4为手性胺α-(+)苯乙胺；5为5-(2-(2-苯基-乙基氨基)丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺；6为5-(2-(2-苯基-乙基氨基)丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐；7为R-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐；上述制备方法的具体步骤是：第一步：将2-甲氧基-5-(2-氧代丙基)苯磺酰胺(3)，手性胺α-(+)苯乙胺(4)，催化剂Pd/C，有机溶剂，按一定比例混合，加热至50-60℃，反应40-60小时，浓缩过滤蒸出溶剂得到产物(5)的粗品；加入HCl，酸化至pH＝4～5，用有机溶剂重结晶，得到5-(2-(1-苯基-乙基氨基)丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐(6)；第二步：将5-(2-(1-苯基-乙基氨基)丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐6在Pd/C催化下，通氢气脱乙基苯，加热至50-60℃反应24小时，得到高旋光纯度R-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐(7)，进一步与碱作用得到R-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺。
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