[发明专利]一种红曲及其制剂的含量测定方法

摘要

一种红曲及其制剂的含量测定方法，该方法可以准确测定红曲及其制剂中洛伐他汀及总洛伐他汀的含量，所说的总洛伐他汀是内酯式与羟酸式两种分子构型洛伐他汀之和；该方法以洛伐他汀为对照品，通过检验样品的两种不同处理方法准确测定样品中洛伐他汀的含量，这样可以准确得到红曲中酸式洛伐他汀和总洛伐他汀的量；本方法采用快速、准确、灵敏的高效液相色谱法进行含量测定，能准确反映用药的准确性，有效控制药用红曲及其制剂的质量，从而确保了药品的安全性、有效性、可靠性，具有实际意义。

主权项

1.一种红曲及其制剂的含量测定方法，其特征在于用高效液相色谱法测定该药物中洛伐他汀C24H36O5及以洛伐他汀计的总洛伐他汀含量，步骤如下：A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；按体积比为乙腈∶甲醇∶0.1％磷酸溶液＝55-65∶0-10∶30-40为流动相；检测波长为238±2nm；B、对照品溶液的制备：称取经五氧化二磷干燥的洛伐他汀对照品5-150mg，置10-100ml量瓶中，加入甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度，摇匀；量1ml置25ml量瓶中，加75％甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含5-500微克溶液；C、供试品溶液的制备①测定总洛伐他汀含量：取红曲或其制剂，称定，研细，混匀，取含2-10mg洛伐他汀的粉末，称定，置25--100ml容量瓶中，按体积比为丙酮∶0.1％磷酸溶液＝7-9∶1-3的混合溶液加入至容量瓶体积约2/3处，在120W、40kHz强度条件下超声处理40分钟，取出放冷至室温，加同比例丙酮-0.1％磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5-20ml；或置具塞三角瓶内，加入体积比为8∶2丙酮-0.1％磷酸溶液10-50ml，在120W、40kHz条件下超声处理40分钟，取出，放冷至室温，用体积比为8∶2丙酮-0.1％磷酸溶液补足减失重量，摇匀，置具塞离心管中在每分钟3000转条件下离心5分钟，取上清液5-20ml，用体积比为二氯甲烷∶乙酸乙酯＝3∶1的混合液振摇萃取3次，第一次5-10ml、第二次1-6ml、第三次1-6ml，合并下层萃取液，用体积比为二氯甲烷∶乙酸乙酯＝3∶1的混合液定容，移入具塞三角瓶中，加无水硫酸钠3-10g，振摇15分钟，静置1-30分钟，滤过，量取滤液10ml于蒸发皿中，置沸水上，蒸干，蒸干后，保持10-30分钟得转化残渣；或量取上清液2ml置于15ml试管内，真空抽干溶剂，真空管管口直接接在试管口上，并置于95℃水浴真空干燥20分钟得转化残渣，转化残渣冷却后用75％甲醇或75％乙醇或流动相溶解，于10ml量瓶中用相同溶剂定容，定容前采用振摇或120W、40kHz超声强化处理5分钟，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得；②测定洛伐他汀含量：取红曲或其制剂，称定，研细，混匀，取含2-10mg洛伐他汀的粉末，称定，置具塞锥形瓶内，加75％甲醇或75％乙醇10-40ml，称定重量，密塞，120W、40kHz超声处理30-50分钟，取出，放冷，用相同溶剂补足减失重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得；D、含量测定方法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定洛伐他汀的含量。