[发明专利]以聚四氟乙烯为添加剂燃烧合成氮化硅粉体的方法

摘要

本发明属于非氧化物超细氮化硅粉体的制备技术领域，特别涉及在无氮化硅稀释剂时利用聚四氟乙烯作添加剂燃烧合成氮化硅粉体的方法。以硅粉、铵盐或含氮化合物和聚四氟乙烯为原料，按不同的组分配比配制成反应混合料，经短时间研磨混合后，将混合物料装于密闭的耐高温容器中，松装密度为0.8～2.0g/cm³；反应装置抽真空后充入氮气、氨气等，使燃烧合成反应装置的气体压力控制在5MPa之内，产物经过细磨处理后可以得到均质的氮化硅粉体，其α相含量为60～80％。本发明实现了硅粉在无氮化硅稀释剂条件下燃烧合成氮化硅，突破了传统燃烧合成氮化硅工艺必须添加大量氮化硅稀释剂的限制。本发明的方法提高了产品净产率，降低了成本。

主权项

1.一种以聚四氟乙烯为添加剂燃烧合成氮化硅粉体的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1).反应剂的配制按硅粉∶铵盐、含氮化合物或它们的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例为95～63∶4.5～27∶0.5～10称取原料并充分混合，配制反应剂；(2).反应剂的预处理将步骤(1)混合后的物料置于研磨设备上经研磨混合处理，或者置于超声装置中进行混合处理；(3).燃烧合成反应将经过步骤(2)预处理后的混合物料装于密闭的耐高温容器中，松装密度为0.8～2.0g/cm3；然后将容器放入带有冷却水夹套的高压反应装置中，抽真空后充入氮气、氨气或氮气与NH3、Ar或H2的混合气体，其中，氮气与Ar或H2的混合气体中Ar或H2所占的比例为0～30vol％；燃烧合成反应装置的气体压力控制在5MPa之内，再通过局部电点火加热方式引发燃烧合成反应，合成后的氮化硅产物随炉冷却。