[发明专利]从二甲戊乐灵中脱去N－亚硝基二甲戊乐灵的方法无效
| 申请号： | 200710055752.8 | 申请日： | 2007-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN101070287A | 公开（公告）日： | 2007-11-14 |
| 发明（设计）人： | 张锁秦;田晓金;张新民;霍凤华;郑良玉;李耀先 | 申请（专利权）人： | 吉化集团公司;吉林大学 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/00;C07C209/68 |
| 代理公司： | 吉林市达利专利事务所 | 代理人： | 张瑜声 |
| 地址： | 132002吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及从除草剂二甲戊乐灵原药中脱去N－亚硝基二甲戊乐灵的方法，在浓盐酸存在下，以FeCl2·4H2O为脱去剂，其过程由以下步骤组成：将含有一定量N－亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2－二氯乙烷中，然后搅拌下加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，其中，二甲戊乐灵粗品∶1，2－二氯乙烷＝1∶1～10(wt)；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵∶浓盐酸＝1∶0.5～2.5(wt)，逐渐升温至75℃，反应1h；然后，向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl2·4H2O，FeCl2·4H2O∶二甲戊乐灵粗品＝1∶1～20(wt)，保持75℃下的继续反应3h。N－NO化合物含量低于100ppm。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲 戊乐灵中 脱去 硝基 戊乐灵 方法 | ||
【主权项】：
1、从二甲戊乐灵原药中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法，其特征在于：该方法在浓盐酸存在下，以FeCl2·4H2O为脱去剂，其过程是由以下步骤组成：(1)将含有N-亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2-二氯乙烷中后，启动搅拌加其加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，二甲戊乐灵粗品与1，2-二氯乙烷的质量比为1∶1～10；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵与浓盐酸的质量比为1∶0.5～2.5；逐渐升温至75℃，反应1h；然后，(2)向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl2·4H2O，所述的FeCl2·4H2O与二甲戊乐灵粗品的质量比为1∶1～20，在保持温度75℃下继续反应3h，然后停止搅拌。
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