[发明专利]二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法有效
| 申请号： | 200710021869.4 | 申请日： | 2007-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN101045691A | 公开（公告）日： | 2007-10-03 |
| 发明（设计）人： | 魏晓廷 | 申请（专利权）人： | 魏晓廷 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/12 |
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| 地址： | 213200江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法，所用原料为1，2－二溴乙烷；三正辛胺；乙腈；乙酸乙酯；反应方程式为：制备步骤如下：在反应釜中按重量配比投入1，2－二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比为1∶4∶1.7；搅拌，升温至回流，温度为82℃～95℃；保温100小时；蒸除乙腈回收套用；加入乙酸乙酯，加入量为1，2－二溴乙烷投料量的1/4，升温回流，保温0.5小时，冷却水降温至40℃；低温超声结晶24小时，固液分离，得固体目标物；按此方法所获二亚甲基六辛基双溴化铵的纯度达到99％，收率达到54％，粒径小于30微米，二亚甲基六辛基双溴化铵是液晶生产用的新型相转移催化剂。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 辛基 双溴化铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法，其特征是：所用原料为：三正辛胺，1，2-二溴乙烷，乙腈，乙酸乙酯，反应方程式为：![]()
具体制备步骤如下：①在反应釜中按重量配比投入1，2-二溴乙烷，三正辛胺和乙腈，三者的重量配比为1∶4∶1.7；②搅拌，升温至回流，温度为82℃～95℃；③保温100小时；④常压蒸除乙腈至内温100℃，回收乙腈套用；⑤当内温升至101℃时再采用减压脱除乙腈，内温至110℃，回收乙腈套用，采用冷却水降温至40℃；⑥加入乙酸乙酯，加入量为1，2-二溴乙烷投料量的1/4，升温回流，保温0.5小时，冷却水降温至40℃；⑦将反应釜中的混合溶液放入塑料容器中，冷至室温；⑧将上步混合溶液放入冷库中进行超声结晶24小时，温度为0℃～-5℃，超声波频率为20kHz～49kHz；⑨固液分离，母液套用，所得固体即为目标物。
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