[发明专利]钯/碳催化剂的再活化方法

摘要

钯碳催化剂的再活化方法，该方法将失活催化剂进行适当处理后，重新负载一定量的钯得到再活化的钯/碳催化剂，可重新供TA加氢精制反应用。该方法包括：用超临界CO₂萃取洗涤失活钯/碳催化剂；将失活钯/碳催化剂置于硝酸中煮沸处理；烘干后置于氨水溶液中；再加入PdCl₂；过滤后得到催化剂前体；催化剂前体经NaOH和甲醛还原、干燥后得到再活化的钯/碳催化剂。

主权项

1、钯碳催化剂的再活化方法，包括以下步骤：1)、将失活钯/碳催化剂置于超临界CO2萃取釜中，CO2的温度为40～100℃，压力为9.7MPa～20MPa，处理时间为1～10h；2)、将超临界CO2处理后的失活钯/碳催化剂置于硝酸溶液中，浓度为10～60wt％，酸溶液的温度为40℃～120℃，处理时间为1h～10h，经酸处理后的失活钯/碳催化剂用去离子水洗涤至中性并烘干；3)、将烘干的失活钯/碳催化剂置于去离子水中，滴加氨水，使氨水的浓度保持在0.01mol/L～1mol/L，并搅拌1h～10h；4)、按处理失活钯/碳催化剂的重量的0.17-0.34％，称取PdCl2 溶于适量的氨水中，形成Pd(NH3)4 2+配合物，并将此溶液滴加到前述氨水浸泡的失活钯/碳催化剂中去，搅拌1h～10h，过滤得到催化剂前体，并用去离子水洗涤；5)、将催化剂前体置于去离子水中，加热搅拌升温至60℃，加入NaOH溶液，调节pH值在8左右，NaOH浓度为5％～30％wt，搅拌后加入甲醛溶液，甲醛的浓度为37％wt，用NaOH调节pH值始终大于8，冷却至室温，过滤、干燥后得到再活化后的催化剂。