[发明专利]朝藿定C标准对照品的制备方法

摘要

本发明涉及朝藿定C标准对照品的制备方法，步骤为：淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉，乙醇回流提取，回收溶剂，得到流浸膏，热水溶解，用乙酸乙酯萃取，再用乙酸乙酯－甲醇萃取，将乙酸乙酯－甲醇萃取液回收，得到干浸膏，进行硅胶柱层析得到朝藿定C粗品，再用C₁₈反相硅胶柱层析(甲醇－水洗脱)，sephadex LH－40凝胶层析(甲醇－水洗脱)，C₁₈反相硅胶柱层析(乙腈－水洗脱)，可得到朝藿定C精制品，即纯度≥98％的朝藿定C标准对照品。

主权项

1.一种提取和纯化化合物朝藿定C标准对照品的方法，其特征在于按下列工艺步骤进行：A：淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉，按照淫羊藿∶溶剂＝1∶4～20的重量比例，回流提取6～24小时，滤液蒸馏回收溶剂，得到流浸膏，其中溶剂为甲醇或乙醇，浓度为50％～100％；B：将上述淫羊藿流浸膏按照淫羊藿∶热水＝1∶1.5～10的重量比例溶解，过滤得到水溶液，其中溶解时的水温度为30～70℃；C：将上述淫羊藿水溶液按照淫羊藿∶乙酸乙酯＝1∶1～20的体积比例进行萃取1～30次；D：将上述被乙酸乙酯萃取过的淫羊藿水溶液继续按照淫羊藿∶乙酸乙酯-甲醇＝1∶1～20的体积比例进行萃取1～30次，将乙酸乙酯-甲醇萃取液回收，得到黄色干燥物，其中乙酸乙酯-甲醇的比例为1∶0.1～4；E：将上述黄色干燥物用层析硅胶拌样，柱层析，依次用不同比例的氯仿-甲醇-水组成的流动相依次洗脱，三者的比例依次为90∶9∶1；88∶11∶1；85∶14∶1；82∶17∶1；80∶18∶2，柱层析次数1～10次，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品M；F：将上述朝藿定C粗品M用C18反相硅胶柱层析，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品N，柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水，比例为4∶6～6∶4；G：将上述朝藿定C粗品N用填料为sephadex LH-40的凝胶层析，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品O，柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水，比例为1∶1；H：将上述朝藿定C粗品O用C18反相硅胶柱层析，经高效液相检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到可得到朝藿定C精制品P，置于干燥器24小时以上，即得到纯度≥98％的朝藿定C标准对照品，柱层析用洗脱溶剂为乙腈-水，比例为4∶6～6∶4。