[发明专利]高分子－钨－脲醛树脂复合微球的制备方法

摘要

一种高分子－钨－脲醛树脂复合微球的制备方法，其特征在于该制备方法包括：配制油相1、制备乳化液、制备水相、制备高分子微凝胶模板、制备聚乙烯吡咯烷酮水溶液、制备钨粉悬浮液、高分子微凝胶模板的溶胀、制备高分子－钨复合微球、配制尿素溶液、配制甲醛溶液、制备高分子－钨－脲醛树脂复合微球工艺步骤。本发明具有设计合理、工艺可行、操作简单等优点，采用本发明制备的高分子－钨－脲醛树脂复合微球，具有无机材料的刚性、稳定性，也同时具有有机材料的柔韧性等优点。制得的复合微球不易团聚，同时还具有较大的比表面积和相对小的质量，可在航空、航天和电子元器件等领域推广应用。

主权项

1、一种高分子-钨-脲醛树脂复合微球的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述步骤：(1)配制油相1将表面活性剂司盘-80与环己烷按重量比1∶120～140混合配制成油相1；(2)制备乳化液将步骤(1)制备的油相1倒入三口瓶内，用搅拌机以350～400转/分钟速度搅拌，以2～3mL/分钟的流速通入氮气，在18～20℃乳化60分钟，制成乳化液；(3)制备水相将N，N’-亚甲基双烯酰胺、过硫酸铵、丙烯酰胺按摩尔比为1∶1.3∶4～5混合，搅拌均匀，制成溶液A；甲基丙烯酸与氢氧化钠按摩尔比为1.65～1∶1配制成重量浓度为10～20％的丙烯酸水溶液为溶液B；将溶液A与溶液B按体积比为6∶1混合，导入氮气至氧气排完为止，制成水相；(4)制备高分子微凝胶模板将步骤(3)制备的水相加入到步骤(2)制备的乳化液中，调整搅拌机的搅拌速度为350～400转/分钟，搅拌15分钟后加入1～2mL体积浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺，反应2～4小时，倾出上层液体，固体用丙酮和二次水交替洗涤5～6次，自然晾干，制成白色的高分子微凝胶模板；(5)制备聚乙烯吡咯烷酮水溶液配制重量浓度为2～3％的聚乙烯基吡咯烷酮的二次水溶液，用功率为200W的超声波发生器，频率为75kHz的超声波超声处理20～30分钟，调节溶液的pH为2，制备成聚乙烯吡咯烷酮水溶液；(6)制备钨粉悬浮液称取钨粉加入到步骤(5)制备的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，使钨粉的重量浓度为1～3％，用功率为200W的超声波发生器，频率为75kHz的超声波超声处理20～30分钟，制备成钨粉悬浮液；(7)高分子微凝胶模板的溶胀用钨粉悬浮液溶胀高分子微凝胶模板，使高分子微凝胶模板的重量浓度为13～27％；(8)制备高分子-钨复合微球将步骤(7)溶胀的高分子微凝胶模板与步骤(6)制备的钨粉悬浮液混合，使高分子微凝胶模板的重量浓度为8～15％，加入到离心瓶中，用离心机离心20～30分钟，用玻璃棒搅拌混合溶液，再用离心机离心20～30分钟，倾出上层清液，重复该工艺步骤8次，将全部混合物转移到烧杯中，静置10～20分钟，倾出上层清液，底部黑色固体用丙酮反复洗涤5次，自然晾干，制备成高分子-钨复合微球；(9)配制尿素溶液用二次水配制浓度为1.38mol/L的尿素溶液，用25％的盐酸溶液调节其pH为2～6，制成pH为2～6的尿素溶液；(10)配制甲醛溶液量取重量浓度为37～40％的甲醛溶液，用二次水配制浓度为1.38mol/L的甲醛溶液，用25％的盐酸溶液调节其pH为2～6，制成pH为2～6的甲醛溶液；(11)制备高分子-钨-脲醛树脂复合微球取步骤(10)制备的甲醛溶液与步骤(9)制备的尿素溶液按体积比为1～3∶1混合制成混合液，用尿素溶液和甲醛溶液的混合液溶胀步骤(8)制备的高分子-钨复合微球3～12小时，使复合微球的重量浓度为6～10％，取司盘-80与吐温-80按重量比为1∶1混合制成混合表面活性剂，将混合表面活性剂按重量比为1∶80～85与环己烷混合配制成油相2加入到三口瓶中进行乳化，乳化后将溶胀的高分子-钨复合微球加入到油相2中，反应温度为50～55℃，反应4～5小时，倾出上清液，用无水乙醇反复洗涤5次，自然晾干，制备成高分子-钨-脲醛树脂复合微球。