[发明专利]6－O－苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 200610093377.1 | 申请日： | 2006-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN101092438A | 公开（公告）日： | 2007-12-26 |
| 发明（设计）人： | 陈新;程悦 | 申请（专利权）人： | 南京莱因医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/08 | 分类号： | C07H13/08;C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210061江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提出一种6－O－苯甲酰三氯蔗糖四乙酯制备方法，包括下列步骤：(1)以蔗糖为起始原料，在DMF介质中，以三羧基硼酸酯为络合剂进行6－O－苯甲酰化配向选择性反应，得到6－O－苯甲酰蔗糖溶液；在真空下，蒸去DMF，用乙酸乙酯提取得较纯得6－O－苯甲酰蔗糖。(2)用三氯氧磷在低温，氮气流在DMF介质中进行氯化得到6－O－苯甲酰三氯蔗糖溶液；蒸去DMF，用乙酸乙酯提取得到较纯的6－O－苯甲酰三氯蔗糖。(3)将较纯的6－O－苯甲酰三氯蔗糖用醋酐/醋酸钠全乙酯化，用甲苯重结晶，制备相当纯的6－O－苯甲酰三氯蔗糖四乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酰三氯半乳型 蔗糖 四乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.制备6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的方法，包括下列过程：(1)以蔗糖为起始原料，以配向选择反应性试剂，在DMF介质中，用酰化剂进行6-O-苯甲酰化配向选择性反应，得到6-O-苯甲酰蔗糖溶液；在真空下，用旋转薄膜蒸馏装置蒸去DMF，再用乙酸乙酯提取得较纯得6-O-苯甲酰蔗糖。(2)用三氯氧磷在低温，氮气流在DMF介质中进行氯化得到6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖溶液；用旋转薄膜装置，蒸去DMF，用乙酸乙酯提取，得到较纯的6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖。(3)将较纯的6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖用醋酐/醋酸钠进行全乙酯化，再用甲苯重结晶，制备相当纯的6-O-苯甲酰三氯半乳型四乙酯。
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