[发明专利]以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺

摘要

一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其工艺步骤如下：氯苯与混酸发生硝化反应；硝化物料除水；液液分离，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯；硝基氯苯混合物生醚化反应；醚化剂回收；真空蒸馏，分离精制得到间硝基氯苯产品；除去醚化反应过程中生成的氯化盐；结晶分离和重结晶对硝基苯醚和邻硝基苯醚产品；硝基苯醚催化加氢反应；硝基苯醚混合物硝化反应制备2，4－二硝基苯醚；2，4－二硝基苯醚催化加氢还原制备2，4－二氨基苯醚；2，4－二氨基苯酰化反应制备2－氨基－4－乙酰氨基苯醚产品。本发明具有安全可靠，产品收率高、生产成本低，环保等优点。特别是避免了生产过程中硝基氯苯经过精馏－结晶分离过程复杂操作条件苛刻、设备投资和操作费用大等弊端。

主权项

1、一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其特征在于所述工艺步骤如下：(1).硝化反应，以氯苯为原料与混酸发生硝化反应，反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水混合而成；(2).蒸发浓缩，经硝化反应的物料减压下蒸出水和剩余的少量硝酸；(3).液液分离，蒸发浓缩的物料进行液液分离，水相主要为废酸溶液，经除杂分离，供循环使用，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯和少量杂质；(4).醚化反应，在缚酸剂存在条件下，硝基氯苯混合物中的邻硝基氯苯和对硝基氯苯在醚化剂中发生醚化反应生成邻硝基苯醚和对硝基苯醚；(5).蒸馏，回收醚化剂后，经过除杂分离，醚化剂供循环使用；(6).真空蒸馏，得到间硝基氯苯粗品，间硝基氯苯粗品经过在醚化剂中采用结晶方法分离精制得到间硝基氯苯产品；(7).固液分离，除去醚化反应过程中生成的盐，氯化盐经分离后可生产氯化盐产品，液相主要为对硝基苯醚和邻硝基苯醚，其有两条工艺，一是进行结晶分离，二是直接进入第(13)步骤进行二硝化反应；(8).结晶分离，将对硝基苯醚和邻硝基苯醚混合物料冷却，对硝基苯醚结晶析出，过滤，滤饼进入对硝基苯醚结晶器，滤液进入邻硝基苯醚结晶器；(9).对硝基苯醚精制，在对硝基苯醚结晶器中，采用有机溶剂进行重结晶分离精制，过滤，滤饼为对硝基苯醚产品；(10).对硝基苯醚催化加氢反应，在催化剂存在下，对硝基苯甲醚在有机溶剂中进行催化加氢还原反应制得的对氨基苯醚，催化加氢还原反应结束后，经固液分离回收催化剂，吸附脱色，得到对氨基苯醚产品；(11).邻硝基苯醚精制，在邻硝基苯醚结晶器中，将滤液继续冷却，邻硝基苯醚结晶析出、过滤，滤饼进行重结晶分离精制，得到邻硝基苯醚产品；(12).邻硝基苯醚催化加氢反应，在催化剂存在下，邻硝基苯甲醚在有机溶剂中进行催化加氢还原反应制得的邻氨基苯醚，催化加氢还原反应结束后，经固液分离回收催化剂，吸附脱色，得到邻氨基苯醚产品；(13).二硝化反应，将第七步中固液分离得邻硝基苯醚和对硝基苯醚混合物为原料与混酸发生硝化反应，反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水混合而成；(14).蒸发浓缩，将上一步产生的物料减压蒸发，将硝化反应过程产生的水除去，浓缩混酸；(15).液液分离，蒸发浓缩结束后，进行液液分离，水相主要为废酸溶液，可以循环使用，油相主要为2，4-二硝基苯醚，可以进入下一步进行催化加氢反应，也可以分离精制得2，4-二硝基苯醚产品；(16).催化加氢还原，以醚化剂为溶剂，在催化剂存在下，2，4-二硝基苯醚与氢气发生催化加氢还原反应制备2，4-二氨基苯醚；(17).催化加氢还原反应结束后，冷却、泄压，进行固液分离，将反应物料输送到催化剂回收装置回收催化剂，回收的催化剂可循环使用，而脱去催化剂的物料进入下一步；(18).在上一步催化加氢还原物料2，4-二氨基苯醚溶液的反应器中，加入酰化反应的缚酸剂，加入乙酸酐溶液，进行酰化反应，酰化反应后，冷却结晶、过滤，滤饼为2-氨基-4-乙酰氨基苯醚粗品，对上一步的滤饼2-氨基-4-乙酰氨基苯醚粗品进行分离精制，制备出2-氨基-4-乙酰氨基苯醚产品。