[发明专利]一种利用梯度浓度方式进行丙交酯重结晶的方法无效
| 申请号： | 200510095337.6 | 申请日： | 2005-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN1763034A | 公开（公告）日： | 2006-04-26 |
| 发明（设计）人： | 刘晓宁;魏荣卿;魏军;刘迎 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用梯度改变溶液质量浓度的方式进行丙交酯重结晶的方法，此方法包括：将粗丙交酯溶于溶剂中，梯度改变溶液质量浓度进行多次重结晶，最终得到高纯度的结晶产物。本发明的特征在于：采用溶液质量浓度梯度减小的方式进行丙交酯的多次重结晶。具体地说，就是先用高质量浓度溶液给予初步重结晶，获得高得率；再通过低质量浓度溶液重结晶，获得高纯度。最终效果可达到在同样的重结晶次数下，提高产物纯度的同时增加结晶产物得率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 梯度 浓度 方式 进行 丙交酯 重结晶 方法 | ||
【主权项】：
1.本发明是一种从含有杂质的粗丙交酯开始，纯化丙交酯的方法。该方法的特征在于：随结晶次数的增加，以梯度减小方式改变所控制的溶液的质量浓度(每100g溶剂溶解丙交酯的质量，下同)，进行丙交酯的重结晶。此方法包括：A在50℃～95℃下，将粗丙交酯溶于C1～C4的醇类中的一种或总碳原子数为C2～C6的酯类中的一种，得到粗丙交酯溶液。B将溶液降温至0℃～30℃，使丙交酯结晶析出并过滤干燥，得到丙交酯晶体。C重复上述A、B操作，但降低所控制的丙交酯溶液的质量浓度，得到二次或多次重结晶的丙交酯晶体。
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