[发明专利]N－(2－苯并咪唑基甲基)亚氨基双甲基膦酸的合成方法无效
| 申请号： | 200510094580.6 | 申请日： | 2005-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN1763055A | 公开（公告）日： | 2006-04-26 |
| 发明（设计）人： | 郑丽敏;曹登科 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210093江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种N－(2－苯并咪唑基甲基)亚氨基双甲基膦酸的合成方法，它是将N－(羧基甲基)亚氨基双甲基瞵酸和等物质的量的邻苯二胺混合研细，在180－200℃的油浴中加热，至不再有水蒸气冒出，然后冷却反应物，加入盐酸，回流混合物，将所得的溶液蒸干，向其中加入蒸馏水，分批加入KOH固体直到pH＝5－6的清液，加入活性炭回流0.5小时，冷却后过滤得到橙黄色的澄清溶液，向溶液中缓慢滴加盐酸并且不断搅拌，直到混合物的pH≤1.0，过滤出沉淀，将过滤出的沉淀在甲醇中回流1小时，冷却后过滤，洗涤、干燥，即得白色晶体状的N－(2－苯并咪唑基甲基)亚氨基双甲基膦酸。本方法有如下优点：1.合成原料便宜易得；2.除杂及产品提纯方法简便；3.产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 苯并咪唑 甲基 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-(2-苯并咪唑基甲基)亚氨基双甲基膦酸的合成方法，其特征是它基本上由下列步骤组成：步骤1.将N-(羧基甲基)亚氨基双甲基瞵酸和等物质的量的邻苯二胺混合研细，然后在180-200℃的油浴中加热，至不再有水蒸汽冒出，步骤2.将反应物冷却到100℃以下，以每摩尔反应物加入浓度为5-7mol·L-1的盐酸400-500mL的比例加入盐酸，混合物回流1-2小时，步骤3.将步骤2所得的溶液蒸干，向其中加入800-1000mL蒸馏水，分批加入KOH固体直到形成pH＝5-6的清液，加入活性炭回流0.5小时，冷却后过滤得到橙黄色的澄清溶液，步骤4.向溶液中缓慢滴加6mol·L-1的盐酸并且不断搅拌，直到混合物的pH≤1.0，过滤出沉淀，步骤5.将过滤出的沉淀在3-4L甲醇中回流1小时，冷却后过滤，甲醇洗涤、干燥，即得白色晶体状的N-(2-苯并咪唑基甲基)亚氨基双甲基膦酸。
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