[发明专利]由双氯酞酰亚胺与双酚制备聚醚酰亚胺的方法无效
申请号: | 200410010703.9 | 申请日: | 2004-02-23 |
公开(公告)号: | CN1560113A | 公开(公告)日: | 2005-01-05 |
发明(设计)人: | 高昌录;丁孟贤;高连勋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于双氯酞酰亚胺与双酚制备聚醚酰亚胺的方法。聚醚酰亚胺的合成:将0.01摩尔的二酚,25~50克二苯砜及0.02~0.022摩尔40%的碱,加入到三口瓶中,通氮除氧,加入25~40毫升带水剂,回流带水4~12小时后,加入0.01摩尔的双氯代酞酰亚胺,在160℃~300℃聚合反应2-20小时;将所得的聚合物溶液以细流状倒入含3%的稀盐酸中,过滤,研碎;用丙酮或乙醇提取溶剂,所得聚合物特性黏度为0.1~1.0dl/g。本发明不需单独合成双酚盐而直接由双酚与碱在回流过程中完成成盐反应后,再向体系中加入双取代酞酰亚胺在二苯砜中聚合得到聚醚酰亚胺。 | ||
搜索关键词: | 双氯酞酰 亚胺 制备 聚醚酰 方法 | ||
【主权项】:
1、一种由双氯酞酰亚胺与双酚制备聚醚酰亚胺的方法,采用下列组份合成聚醚酰亚胺:双氯代酞酰亚胺:
双(4-X取代代酞酰亚胺) 3,-X取代酞酰亚胺,4-X取代酞酰亚胺
X=Cl,Br,F,NO2双(3-X取代酞酰亚胺)(1)二元胺NH2-R-NH2选自下列二胺:
间苯二胺 4,4′-联苯二胺 4,4′-二氨基-二苯氧基-4″,4-联苯
4,4′-二氨基二苯醚 4,4′-二氨基-二苯甲烷
3,3′-二甲基-4,4′-二氨基-二苯甲烷 对苯二胺
4,4′-二氨基-二苯硫醚 4,4′-二氨基-二苯砜
4,4′-二氨基-二苯基异丙烷 4,4′-二氨基-二苯基-4″,4-苯二醚(2)双酚
2,2-双(4-羟基苯基)异丙烷 对苯二酚 双(4-羟基苯基)甲烷
对苯二酚 4,4-二羟基二苯醚 4,4-二羟基二苯硫醚
4,4’-二羟基二苯砜 4,4’-二羟基二苯基苯基甲烷 4,4’-二羟基二苯酮所用碱为:碳酸钠,碳酸钾,氢氧化钾或氢氧化钠;采用二苯砜为溶剂,其用量为参加反应的双取代酞酰亚胺与双酚质量和的2-10倍;反应温度为160-300℃;带水剂为:二甲苯;回流带水时间为2-15小时;反应时间为2-20小时;合成步骤如下:聚醚酰亚胺的合成:将0.01摩尔的二酚,25~50克二苯砜及0.02~0.022摩尔40%的碱,加入到三口瓶中,通氮除氧,加入25~40毫升带水剂,回流带水4~12小时后,加入0.01摩尔的双氯代酞酰亚胺,在160℃~300℃聚合反应2-20小时;将所得的聚合物溶液以细流状倒入含3%的稀盐酸中,过滤,研碎;用丙酮或乙醇提取溶剂,所得聚合物特性黏度为0.1-1.0dl/g;其特征在于不需单独合成双酚盐而直接由双酚与碱在回流过程中完成成盐反应后,再向体系中加入双取代酞酰亚胺在二苯砜中聚合得到聚醚酰亚胺。
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