[发明专利]一种加成结构聚降冰片烯的制备方法无效
| 申请号： | 02141339.8 | 申请日： | 2002-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN1465603A | 公开（公告）日： | 2004-01-07 |
| 发明（设计）人： | 胡友良;宓霞;马志;王乐勇;柯毓才 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C08F236/02 | 分类号： | C08F236/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100080北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用新型桥联二亚胺镍和钯催化剂制备聚降冰片烯的方法，依以下顺序步骤进行：先加主催化剂，然后加降冰片烯单体溶液，再加溶剂，最后加助催化剂；所述主催化剂为桥联二亚胺镍和钯配合物，浓度为l×10－6～1×10－3mol/L；所述助催化剂为甲基铝氧烷，三乙基铝或三异丁基铝；助催化剂与主催化剂的摩尔比为1－10000；所述降冰片烯单体溶液的溶剂为甲苯；反应体系中单体的浓度为0.01－6.0mol/L；所述体系的溶剂为甲苯；反应温度为0℃－90℃。本发明方法中由镍催化剂得到的聚降冰片烯溶于环己烷，氯仿，甲苯和邻二氯苯，是可溶性的加成聚合物，而由钯催化剂得到的聚降冰片烯不可溶。这两种聚降冰片烯都是无定形，高堆积密度的聚合物；耐热温度高于400℃；玻璃化转变温度为270－400℃。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 加成 结构 冰片 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用新型桥联二亚胺镍和钯催化剂制备聚降冰片烯的方法，依以下顺序步骤进行：先加主催化剂，然后加降冰片烯单体溶液，再加溶剂，最后加助催化剂；所述主催化剂通用结构如下，其中R1和R2可以相同或不同，选自氢，甲基，乙基，异丙基。R3选自氢，甲基和苯基。R4选自氢和甲基。Mt选自镍和钯。X选自氯和溴；![]()
所述主催化剂的浓度为1×10-6～1×10-3mol/L；所述助催化剂为甲基铝氧烷，三乙基铝或三异丁基铝；助催化剂与主催化剂的摩尔比为1-10000；所述降冰片烯单体溶液的溶剂为甲苯；反应体系中单体的浓度为0.01-6.0mol/L；所述溶剂为甲苯；反应温度为0℃-90℃。
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