[发明专利]通过磷酸半水合物的结晶制备磷酸的方法

摘要

本发明提供一种通过从预提纯的进料酸中结晶磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O来同时制备食品级和饲料级磷酸的方法,其中进料酸通过以下步骤进行结晶和提纯,a)在磷酸盐浓缩物的泡沫浮选步骤之后,将该浓缩物送到强磁力分离步骤,以便降低Mg离子的量,b)根据湿法,使磷酸盐浓缩物在硫酸和磷酸的混合物中沥滤,除去沉淀出的SO4和As离子,加入硅源,以调节F/Si摩尔比为58%P2O5、固体浓度<0.05%、Mg离子浓度<1.5%、SO4离子浓度<1%、As离子浓度<8ppm、F离子浓度<0.2%的进料酸以<10微米/分钟的稳定晶体增长速率结晶,第一次结晶中的温差<17℃,并用随后重结晶步骤的不饱和母液洗涤晶体,e)使在步骤d中结晶的磷酸熔融,稀释到<63%P2O5的浓度,加入晶种,如步骤d所述进行结晶,温差<8℃,并用磷酸的不饱和溶液洗涤晶体,和f)任选地,使在步骤e中结晶的磷酸熔融,稀释到<63%P2O5的浓度,加入晶种,如步骤d所述进行结晶,温差<6℃,并用从产品晶体制备的不饱和洗液洗涤晶体。

主权项

1.一种通过从预提纯的进料酸中结晶磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O来制备食品级磷酸的方法，其特征在于用于结晶的进料酸通过以下步骤提纯：a)在磷酸盐浓缩物的泡沫浮选步骤之后，将该浓缩物送到强磁力分离步骤，以便降低Mg离子的量，b)根据湿法，使磷酸盐浓缩物在硫酸和磷酸的混合物中沥滤，除去沉淀出的SO4和As离子，加入硅源，以调节F/Si摩尔比为＜6，c)将磷酸浓缩，除去固体沉淀物，蒸发氟离子，d)从步骤c得到的浓度＞58％P2O5、固体浓度＜0.05％、Mg离子浓度＜1.5％、SO4离子浓度＜1％、As离子浓度＜8ppm、F离子浓度＜0.2％的进料酸以＜10微米/分钟的稳定晶体生长速率结晶，相应于＜25重量％晶体/小时，当晶种的加入量最大为2％，且以40％晶体淤浆的形式加入，并具有Fe离子浓度＜500ppm且晶种尺寸＜200微米时，第一次结晶中的温差＜17℃，并用随后重结晶步骤的不饱和母液洗涤晶体，e)使在步骤d中结晶的磷酸熔融，稀释到＜63％P2O5的浓度，加入晶种，如步骤d所述进行结晶，温差＜8℃，并用磷酸的不饱和溶液洗涤晶体，和f)任选地，使在步骤e中结晶的磷酸熔融，稀释到＜63％P2O5的浓度，加入晶种，如步骤d所述进行结晶，温差＜6℃，并用从产品晶体制备的不饱和洗液洗涤晶体。